Tinidazolum

Tinidazol

Je to 1-(2-ethylsulfonylethyl)-2-methyl-5-nitroimidazol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuj e 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₈H₁₀N₃O₄S.

Vlastnosti

Téměř bílý nebo světle žlutý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu a v dichlormethanu, mírně rozpustný v methanolu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14): 125 C až 128 C.

2. 10,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml roztoku se zředí methanolem R na 10,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v rozmezí 220 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 310 nm. Specifická absorbance v maximu je 340 až 360.

3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety tinidazolu CRL.
4. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) polohou a velikostí odpovídá hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
5. K asi 10 mg se přidá asi 10 mg zinku práškového R, 0,3 ml kyselinry chlorovodíkové R a 1 ml vody R. Zahřívá se 5 min ve vodní lázni a ochladí se. Roztok vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž s (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí pomocí ultrazvukové lázně v methanolu R a zřeďí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg tinidazolu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (b) se zřeďí methanolem R na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 4 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (d). 10 mg 2-methyl-S-nitroimidazolu R (tinidazol nečistota A) se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml.

Porovnávací roztok (e). 10 mg tinidazol nečistoty B CPcL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml.

Vrstva se zahřívá 1 h při 110 °C a nechá se vychladnout. Na vrstvu se nanese po 10 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů 1-butanolu R a ethylacetatu R (25 + 75) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) skvrny odpovídající tinidazolu nečistotě A a tinidazolu nečistotě B nej sou intenzivnější než příslušná skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) aporovnávacího roztoku (e) (0,5 %). Žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovída jící tinidazolu nečistotě A a tinidazolu nečistotě B na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 25 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 24,73 mg C₈H₁₃N₃O₄S.

Uchovávání

V dobře uzavřeném obalu, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. 2-methyl-5-nitroimidazol,
2. 1-(2-ethylsulfonylethyl)-2-methyl-4-nitroimidazol.