Tolnaftatum

Tolnaftat

Je to O-(2-naftyl)-N-methyl-N-(3-methylfenyl)thiokarbamat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 103,0 % sloučeniny C₁₉H₁₇NOS.

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutlý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu a v dichlormethanu, mírně rozpustný v etheru, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 109 °C až 112 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety tolnaftatu CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Asi 1 mg se smíchá s 0,5 ml kyseliny sírové R a přidá se 0,05 ml formaldehydu R; vzniká zelenomodré zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí v 10 ml acetonu R. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 2 ml.

Zkoušený roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 25 mg tolnaftatu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí acetonem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 50 mg 2-naftolu R se rozpustí v 1 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se acetonem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se toluenem R po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hoďnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) j sou patrny dvě zřetelně oddělené skvrny.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 60 °C a tlaku nepřevyšujícím 0,71cPa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

50,0 mg se rozpustí v methanolu R a zřeďí se jím na 250,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 50,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku v maximu při 257 nm.

Vypočítá se obsah C₁₉H₁₇NOS za použití specifické absorbance, která má hodnotu 720.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Nečistoty

1. 2-naftol,
2. O, O-di(2-naftyl)thiokarbonat,
3. O-(2-naftyl)chlorthioformat,
4. N-methyl-N-(3-methylfenyl)amin.