Xylazini hydrochloridum

2000

Xylaziniumchlorid

Je to 2-[(2,6-xylyl)amino]-5,6-dihydro-4H-1,3-thiaziniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₁₂H₁₇ClN₂S.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v dichlormethanu a velmi snadno rozpushiý v methanolu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. Teplota tání (2.2.14) 165 °C až 169 °C; před stanovením se látka suší 2 h při 105 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety xylaziniumchloridu CRL. Tablety se připravují s bromidem draselným R.
3. Hodnotí se chromatogramy ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá svou polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Vyhovuje zkoušce (b) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí, je-li třeba zahřátím při 60 °C, ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z destilované vody R. Po ochlazení se zředí stejným rozpouštědlem na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 0,1 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS a 0,1 ml modři bromfenolové RS; roztok je modrý. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu F254 pro TLC R.

Zkoušený roztok (a). 0,500 g se rozpustí ve 20,0 ml methanolu R.

Zkoušený roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 25,0 mg xylaziniumchloridu CRL se rozpustí ve 100,0 ml methanolu R.

Porovnávací roztok (b). 1,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 5,0 ml.

Porovnávací roztok (c). 25,0 mg 2,6-dimethylanilinu R se rozpustí ve 100,0 ml methanolu R. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10,0 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 4 μl každého roztoku. Vrstva se vloží na 5 min do komory nasycené parami amoniaku a potom se suší 5 min v proudu studeného vzduchu. Vrstva se vyvíjí směsí objemových dílů methanolu R, cyklohexanu R a dichlormethanu R (10 + 15 + 75) po dráze 8 cm. Vrstva se nechá usušit na vzduchu v ultrafialovém světle při 254 nm a pozoruje se při stejné vlnové délce. Zahřívá se při 105 °C do vymizení pachu amoniaku (asi 60 min) a vystaví se na 5 min do komory nasycené parami chloru. Chlor se odstraní proudem studeného vzduchu (asi 5 min) a vrstva se postříká o-tolidinem RS a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) skvrna odpovídající 2,6-dimethylanilinu není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,1 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající 2, 6-dimethylanilinu, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 10 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0, 5 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve 25 ml lihu 96% R, přidá se 25 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 25,68 mg C₁₂H₁₇ClN₂S.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1.  A. 2,6-dimethylanilin (2,6-xylidin),
2. N,N'-di(2,6-xylyl)thiomočovina.