Xylosum

1998

Xylosa

Je to (+)-D-xylopyranosa.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé jehlice. Je snadno rozpustná ve vodě, dobře rozpustná v horkém lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A.

Alternativní sestava zkoušek: B a C viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety xylosy CRL.
2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

   Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

   Porovnávací roztok (a). 10 mg xylosy CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

   Porovnávací roztok (b). 10 mg fruktosy R, 10 mg glukosy R a 10 mg xylosy R se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a důkladně se vysuší startovací body. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, methanolu R, kyseliny octové bezvodé R a dichlorethanu R (10 + 15 + 25 + 50) po dráze 15 cm.

   Rozpouštědla by měla být odměřována přesně, protože nepatrný přebytek vody způsobuje zákal. Vrstva se usuší v proudu horkého vzduchu a postříká se roztokem thymolu R (5 g/l) ve směsi 5 ml kyseliny sírové R a 95 ml lihu 96% R. Zahřívá se 10 min v sušárně při 130 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá svou polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou tři zřetelně oddělené skvrny.

3. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R. Přidají se 3 ml vínanu mědňatého RS a zahřívá se; vzniká oranžová až červená sraženina.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhlřčitého R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 50 ml roztoku S se přidá 0,3 ml fenolftaleinu RSI; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +18,5° až +19,5°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 10,0 g v 80 ml vody R, přidáním 1 ml amoniaku zředěného RS2 a zředěním vodou R na 100,0 ml. Nechá se 30 min stát.

Chloridy (2.4.4). 1,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (330 µg/ml).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 pg/ml). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C za tlaku nepřevyšujícího 0,7 kPa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.