Český lékopis 1997

Acidum etacrynicum

Kyselina etakrynová

 

C13H12Cl2O4 Mr 303,14 CAS 58-54-8

Je to kyselina 2,3-dichlor-4-(2-methylenbutyryl)fenoxyoctová.

Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C13H12Cl2O4.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustná ve vodě, snaďno rozpustná v lihu 96% a v etheru. Rozpouští se v amoniaku a ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů a uhličitanů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Teplota tání (2.2.14) 121 °C až 124 °C.
  2. 50,0 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a methanolu R (1 + 99) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 270 nm a prodlevu při asi 285 run. Specifická absorbance v maximu j e 110 až 120.
  3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety kyseliny etakrynové CRL.
  4. 70 mg hydroxylamoniumchloridu R se rozpustí v 0,1 ml vody R, přidá se 7 ml hydroxidu draselného v lihu RS, zředí se lihem 96% prostým aldehydů R na 10 ml a nechá se stát. 1 ml supernatantní tekutiny se přidá k roztoku zkoušené látky, který se připraví rozpuštěním asi 30 mg zkoušené látky ve 2 ml lihu 96% prostého aldehydů R. Směs se 3 min zahřívá na vodní lázni, ochladí se, přidají se 3 ml vody R, 0,15 ml kyseliny chlorovodíkové R a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm; směs vykazuje intenzivní modrou fluorescenci.
  5. Asi 25 mg se rozpustí ve 2 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zahřívá se 5 min na vodní lázni. Po ochlazení se přidá 0,25 ml směsi stejných objemových dílů vody R a kyseliny sírové R, 0,5 ml roztoku kyseliny chromotropové sodné soli R (100 g/l) a opatrně se přidají 2 ml kyseliny sírové R; vznilrne intenzivní fialové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky.Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikageluGF254Fc

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1,5 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, ethylacetatu R a chloroformu R (20 + 50 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žáďná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 2,000 g se suší za tlaku 0,1 1cPa až 0,5 kPa při teplotě 60 °C nad oxidem fosforečným R.

Síranový popel (2.2.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve 100 ml methanolu R, přidá se 5 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 30,31 mg C13H12Cl2O4.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.
Separandum.