Betadexum
corr
Betadex
Synonymum. Betacyclodextrinum
| [C6H10O5]7 | Mr 1134,99 | CAS 7585-39-9 |
Je to cyklo-a-(1-4)-D-heptaglukopyranosid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny [C6H10O5]7.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý amorfní nebo krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v propylenglykolu, prakticky nerozpustný v ethanolu a v dichlormethanu.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 1,000 g se rozpustí zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R, ochladí se a zřeďí se jí na 100,0 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1).
Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 8,0; měří se následující roztok: 10 ml roztoku S se smíchá s 0,1 ml nasyceného roztoku chloridu draselného R.
Specifická optická otáčivost (2.2.7). +160° až +164°, počítáno na látku předepsaným způsobem vysušenou; měří se roztok S.
Redukující cukry.
Zkoušený roztok. K 1 ml roztoku S se přidá 1 ml vínanu mědnatého RS4, zahřívá se 10 min ve voďní lázni a ochladí se na pokojovou teplotu. Potom se přidá 10 ml zkoumadla molybdenan-hexaamonného RI a nechá se 15 min stát.
Porovnávací roztok. Připraví se současně a stejným způsobem jako zkoušený roztok s tím, že se použije 1 ml roztoku glukosy R (0,02 g/l).
Měří se Absorbance (2.2.25) zkoušeného a porovnávacího roztoku v maximu při 740 nm za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Absorbance zkoušeného roztoku není vyšší než absorbance porovnávacího roztoku (0,2 %).
Absorbující nečistoty. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku S při 230 nm až 750 nm. Absorbance při 230 nm až 350 nm není vyšší než 0,10 a při 350 nm až 750 nm není vyšší než 0,05.
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29) za podmínek uvedených ve zkoušce Stanovení obsahu.
Nastříkne se odděleně zkoušený roztok (a) a porovnávací roztok (b). Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) nejsou plochy píků odpovídajících gamacyklodextrinu a alfacyklodextrinu větší než polovina plochy těchto píků na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %) . Součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píků alfacyldodextrinu a gamacyklodextrinu, není větší než polovina plochy píku betacyklodextrinu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).
Zbytková rozpouštědla. Nejvýše 10 µg/g trichlorethylenu a nejvýše 10 µg/g toluenu. Stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28) za použití metody standardního přídavku a dichlorethanu R jako vnitřního standardu.
Zkoušený roztok. Do čtyř stejných 20ml lahviček pro opakovaný odběr se vpraví po 500 mg zkoušené látky, rozpustí se ve vodě R, přidá se po 0,10 g chloridu vápenatého R a po 30 µl a-amylasy RS. Přidá se po 1 ml porovnávacích roztoků (a), (b), (c) a (d) a potom se roztoky zředí vodou R na 10 ml.
Porovnávací roztoky. Připraví se porovnávací roztok (a) obsahující 10 μl dichlorethanu R v 1000 ml. Z porovnávacího roztoku (a) se připraví porovnávací roztoky (b), (c) a (d), obsahující 5 μl, 10 μl a 15 μl trichlorethylenu R a toluenu R v 100 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se udržuje na 50 °C, teplota nástřikového prostoru je 140 °C a teplota detektoru je 280 °C. Vzorky se umístí na 2 h do termostatované komory při 45 °C. Nastříkne se odděleně po 200 µl plynné fáze ze všech nádobek. Nastřílrnutí se provede nejméně třikrát. Retenční čas toluenu je asi 10 min. Zkoušku lze hodnotit, j estliže rozlišení mezi píky trichlorethylenu a toluenu a mezi píky toluenu a dichlorethanu je větší než 1,1 a relativní standardní odchylky poměrů ploch píků trichlorethylenu a toluenu k píku dichlorethanu jsou menší než 5 %.
Vypočítá se obsah trichlorethylenu a toluenu. K výpočtu se použijí hodnoty relativních hustot: pro trichlorethylen 1,46 a pro toluen 0,87.
Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1 ml základního roztoku olova (1 D µg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 16,0 %; 1,000 g se zahřívá 2 h v sušárně při 120 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí zahřátím ve vodě R, ochladí se a zřeďí se jí na 25,0 ml.
Zkoušený roztok (b). 5,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 25,0 mg alfacyklodextrinu CRL, 25,0 mg gamacyklodextrinu CPcL a 50,0 mg betacyklodextrinu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (b).5,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (c). 25,0 mg betacyklodextrinu CPcL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Při průtoku mobilní fáze 1,5 ml/min se kolona promývá do ustavení rovnováhy po dobu asi 3 h. Nastříkne se odděleně po 50 µl všech roztoků. Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 1, Snásobku retenčního času betacyklodextrinu. Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška píku gamacykodextrinu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) byla v rozmezí 55 až 75 % celé stupnice zapisovače. Retenční čas betacyklodextrinu je asi 10 min, relativní retenční čas gamacyklodextrinu je asi 0,3 a alfacyklodextrinu je asi 0,45. Zkoušku lze hoďnotit, jestliže rozlišení mezi píky gamacyklodextrinu a alfacyklodextrinu není menší než 1,5 a relativní standardní odchylka plochy píků betacyklodextrinu na chromatogramech nejvýše 2,0 %. Podle potřeby se upraví koncentrace methanolu v mobilní fázi.
Obsah [C6H10O5]7 v procentech se vypočte z plochy hlavního píku na chromatogramech zkoušeného roztoku (b) a porovnávacího roztoku (c) a deklarovaného obsahu betacyklodeztrinu CRL.
Uchovávání.
V dobře uzavřených obalech.
Nečistoty