Betaxololi hydrochloridum
Betaxololiumchlorid
| C18H30ClNO3 | Mr 343,89 | CAS 63659-19-8 |
Je to (RS)-N-isopropyl-3- { [4-[2-(cyklopropylmethoxy)ethyl] fenoxy]-2-hydroxy-1-propyl} amoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C18H30ClNO3.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, dobře rozpustný v dichlormethanu a prakticky nerozpustný v etheru.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: B a D.
Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v 1 ml methanolu R.
Porovnávací roztok (a). 20 mg betaxololiumchloridu CRL se rozpustí ve 2 ml methanolu R. Porovnávací roztok (b). 10 mg oxprenololiumchloridu CPcL se rozpustí v 1 ml porovnávacího roztoku (a).
Na vrstvu se nanese odděleně po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny chloristé R, methanolu R a vody R (0,5 + 50 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Potom se vrstva postříká roztokem vanilinu R (50 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny sírové R, kyseliny octové ledové R a methanolu R (5 + 10 + 85), zahřívá se při 100 °C až 105 °C, až zbarvení skvrn dosáhne nejvyšší intenzity (10 min až 15 min), a pozoruj e se v denním světle. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného ro ztoku odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, j estliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) j so u patrny dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Kysele nebo zásadně reagující látky. 0,20 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml. K roztoku se přidá 0,2 ml červeně methylové RS a 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený. Potom se přidá 0,4 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý.
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Zkoušený roztok. 10,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 5,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 8 mg zkoušené látky a 4 mg betaxololu nečistoty A CPcL se rozpustí ve 20,0 ml mobilní fáze.
Porovnávací roztok (b).1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se odděleně po 20 µl všech roztoků. Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající nejméně čtyřnásobku retenčního času hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než 0,3násobek plochy píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,3 %) a součet takových ploch není větší než plocha píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky betaxololu nečistoty A a betaxololu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je nejméně 2,0. Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,025násobek plochy píku porovnávacího roztoku (b).
Těžké kovy (2.4. 8). 2,0 g se rozpustí ve 20 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 10 ml základního roztoku olova (1 µg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se zahřívá v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,300 g se rozpustí ve směsi 10,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence do druhé inflexe. 1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 34,39 mg C18H30ClNO3Uchovávání.
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty