Butamirati dihydrogenocitras

N

Butamiraciumdihydrogencitrat

Je to N-[2-(2-fenylbutyryloxyethoxy)ethyl]-N, N-diethylamoniumdihydrogencitrat. Vysušen předepsaným způsobem, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₄H₃₇NO₁₀.

Vlastnosti

Bílý až slabě nažloutlý hrudkovitý voskovitý prášek. Je mírně rozpustný ve vodě a dobře rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. C a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 74 °C až 78 °C.
2. 0,10 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto . roztoku při 220 nm až 300 nm; roztok vykazuje čtyři absorpční maxima; při 247 nm, 252 nm, 258 nm a 264 nm.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem butamiraciumhydrogencitratu CRL. Měří se tablety látek s bromidem draselným R.
4. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). 
5. Vyhovuje zkoušce na citronany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 4,0; měří se roztok S.

Cizí organické látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu GF254 R.

Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,50 g butamiraciumdihydrogencitratu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 2 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml (roztok A). 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 2 ml roztoku A připraveného v odstavci porovnávací roztok (b) se zředí methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R a ethylacetatu R (5 + 10 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a potom se 20 min zahřívá v sušárně při 100 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm; chromatogramy se použijí ke zkoušce totožnosti D. Potom se vrstva vystaví na 24 h působení par jodu a ihned po vyjmutí z komory s jodem se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,4 %) a pouze jedna z těchto skvrn je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

Chloridy (2.4.4). 1,50 g se rozpustí v 15 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 µg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se zředí vodou R na 24 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Cizí snadno zuhelnitelné organické látky. 0,050 g se rozpustí v 5 ml kyseliny sírové R; roztok není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ5 (2.2.2, Metoda II).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se 4 h suší ve vakuu při 50 °C. Vysušená látka se použije ke Stanovení obsahu.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,400 g ze zkoušky Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 5 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l hS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l vS odpovídá 49,96 mg C₂₄H₃₇NO₁₀.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Nečistoty

(C₂H₅)₂N-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH

A. diethylaminoethoxyethanol.