Cetirizini dihydrochloridum
corr
Cetiriziniumdichlorid
| C21H27ClN2O3 | Mr 461,81 | CAS 83881-52-1 |
Je to (RS)-4-(4-chlorbenzhydryl)-1-acetoxyethylpiperaziniumdichlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C21H27Cl3N2O3.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v acetonu a v dichlormethanu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: B a D.
Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.
Porovnávací roztok (a). 10 mg cetiriziniumdichloridu CPcL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.
Porovnávací roztok (b).10 mg chlorphenaminmaleinatu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml. K 1 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml porovnávacího roztoku (a).
Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 17,5 RS, methanolu R a dichlormethanu R (1 + 10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu studeného vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ7 (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 1,2 až 1,8; měří se roztok S.
Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 5,0 mg cetiriziniumdichloridu CRL a 5,0 mg cetirizinu nečistoty A CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 25,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (b).2,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se odděleně 20 µl porovnávacího roztoku (a). Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška píků byla okolo 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi prvním pikem (cetirizin) a druhým pikem (cetirizin nečistota A) není menší než 3 a faktor symetrie není větší než 2,0.
Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku a 20 µl porovnávacího roztoku (b) a chromatografie se provádí po dobu odpovídající nejméně 3násobku retenčního času cetirizinu. Na chromatogramu 1260 f Cetirizini dihydrochloridum zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %); součet ploch všech těchto píků, kromě hlavního píku, není větší než 1, Snásobek plochy píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,3 %) . K píkům s plochou menší než O, lnásobek plochy píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) se nepřihlíží.
Těžké kovy (2.4. 8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 g/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1,0 ml základního roztoku olova (10 g Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 C až 105 C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,100 g se rozpustí v 70 ml směsi objemových dílů vody R a acetonu R (30 + 70) a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) do druhé inflexe. Provede se slepá zkouška. 1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 15,39 mg C21H27Cl3N2O3.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty