Chloroquini diphosphas

Chlorochiniumdifosfat

Synonyma. Chloroquini phosphas, dihydrogenfosforečnan chlorochinia

Je to (RS)-7-chlor-4-(4-diethylamonio-1-methylbutylamino)chinoliniumbis(dihydrogenfosfat). Počítáno nabezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₈H₃₂CiN₃O₈P₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický hygroskopický prášek. Je snaďno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, v etheru a v methanolu.

Vyskytuje se ve dvou formách, z nichž jedna taje při asi 195 °C a druhá při asi 218 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a D.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 0,100 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 210 nm až 370 nm; roztok vykazuje maxima při 220 nm, 235 nm, 256 nm, 329 nm a 342 nm. Specifická absorbance v maximu při 220 nm je 600 až 660, při 235 nm je 350 až 390, při 256 nm je 300 až 330, při 329 nm je 325 až 355 a při 342 nm je 360 až 390.

2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). izolované báze zkoušené látky se shoduje se spektrem izolované báze chlorochiniumsulfatu CRL. Zaznamenají se spektra roztoků připravených takto: rozpustí se jeďnotlivě 0,1 g zkoušené látky a 80 mg referenční látky v 10 ml vody R, přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a vytřepe se dvakrát 20 ml chloroformu R. Spojené chloroformové vrstvy se spojí, promyjí vodou R, vysuší se síranem sodným bezvodým R, odpaří do sucha a zbytky se rozpustí odděleně každý ve 2 ml chloroformu R
3. 25 mg se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 8 ml trinitrofenolu RSl. Vzniklá sraženina se promyje vodou R, lihem 96% R a nakonec etherem R; taje (2.2.14) při 206 °C až 209 °C.
4. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody Pc, přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného PcS a protřepe se dvakrát 20 ml chloroformu R. Vodná vrstva se okyselí kyselinou dusičnou R; tento roztok vyhovuje zkoušce (b) na fosforečnany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽS nebo ZŽS (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,8 až 4,3; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, cyklohexanu R a chloroformu R (10 + 40 + 50) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žáďná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 2,0 g se rozpustí v 10 ml vody R. Přidá se 5 ml amoniaku 26% R a protřepe se se 40 ml etheru R. Vodná vrstva se zfiltruje a filtrát se zneutralizuje kyselinou octovou ledovou R. Roztok se zahřívá na vodní lázni do odstranění etheru, po ochlazení se zředí vodou R na 20,0 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %;stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.