Chloroquini sulfas

Chlorochiniumsulfat

Je to monohydrát (RS)-7-chlor-4-(4-diethylamonio-1-methylbutylamino)chinoliniumsulfatu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₈H₂₈ClN₃O₄S.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snaďno rozpustný ve vodě a v methanolu, velmi těžc e rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při asi 208 °C (okamžitá metoda).

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 0,100 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 210 nm až 370 nm; roztok vykazuje maxima při 220 nm, 235 nm, 256 nm, 329 nm a 342 nm. Specifická absorbance v maximu při 220 nm je 730 až 810; při 235 nm je 430 až 470; při 256 nm je 370 až 410, při 329 nm je 400 až 440 a při 342 nm je 430 až 470.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). izolované báze zkoušené látky se shoduje se spektrem izolované báze chlorochiniumsulfatu CRL. Zaznamenají se spektra roztoků, připravených takto: rozpustí se jednotlivě 0,1 g zkoušené látky a referenční látky v 10 ml vody R, přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a vytřepe se dvakrát 20 ml chloroformu R. Spojené chloroformové vrstvy se spojí, promyjí vodou R, vysuší se síranem sodným bezvodým R, odpaří do sucha a zbytky se rozpustí odděleně každý ve 2 ml chloroformu R.
3. 25 mg se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 8 ml trinitrofenolu RSl. Vzniklá sraženina se promyje vodou R, lihem 96% R a nakonec etherem R; taje (2.2.14) při 206 °C až 209 °C.
4. Vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽS nebo ZŽS (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,0; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, cyklohexanu R a chloroformu R (10 + 40 + 50) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 2,0 g se rozpustí v 10 ml vody R. Přidá se 5 ml amoniaku 26% R a protřepe se se 40 ml etheru R. Vodná vrstva se zfiltruje a filtrát se neutralizuje kyselinou octovou ledovou R. Roztok se zahřívá na vodní lázni do odstranění etheru, po ochlazení se zředí vodou R na 20,0 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 3,0 až 5,0 %;stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.