Chlorphenamini hydrogenomaleas

Chlorfenaminiumhydrogenmaleinat

Synonymum. Chlorphenamini maleas

Je to (RS)-[3-(4-chlorfenyl)-3-(2-pyridyl)propyl]dimethylamoniumhyárogenmaleinat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₀H₂₃CiN₂O₄.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je snaďno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 132 °C až 135 °C.
2. 30,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou kyselinou na 100,0 ml a měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje maximum při 265 nm. Specifická absorbance v maximu je 200 až 220.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem chlorfenami niumhydrogenmaleinatu CRL.
4. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R a za třepání se po kapkách přidá 25 ml trinitrofenolu RS. Sraženina se odfiltruje přes filtr ze slinutého skla, promyje se 3 ml lihu 96% R, překrystalizuje ze směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R a vysuší se při 100 °C až 105 °C; sraženina taje (2.2.14) při 196 °C až 200 °C.
5. Asi 0,2 g se rozpustí ve 3 ml vody R a 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a protřepe se třikrát 5 ml etheru R. K 0,1 ml vodné vrstvy se přidá roztok 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny rírové R a zahřívá se 15 min na voďní lázni; roztok je bezbarvý. Ke zbytku vodné vrstvy se přidají 2 ml bromu RS, směs se zahřívá 15 min ve vodní lázni, pak se zahřeje k varu a ochladí. K 0,2 ml tohoto roztoku se přidá 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min na vodní lázni; vzniká modré zabarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací roztok HŽ 6 (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí chloroformem R na 50 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí na 10 ml stejným rozpouštědlem.

Na vrstvu se nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, chloroformu R a cyklohexanu R (10 + 40 + 50) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacíh o roztoku (0,2 %). Nepřihlíží se ke skvrnám na startu.

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.