Český lékopis 1997

Diazepamum

Diazepam

 

C16H13ClN2O   Mr 284,74 CAS 439-14-5

Je to 5-fenyl-7-chlor-1-methyl-2,3-dihydro-1H-1,4-benzodiazepin-2-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C16H13ClN2O.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

  1. Teplota tání (2.2.14) 131 °C až 135 °C.
  2. Roztoky je nutno chránit před světlem, absorbance se měří ihned po přípravě roztoků.

    25 mg se rozpustí v roztoku kyseliny sírové R (5 g/l) v methanolu R a zředí se stejným rozpouštědlem na 250,0 ml (roztok A). 5,0 ml roztoku A se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml a měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 330 nm. Roztok vykazuje dvě absorpční maxima: při 242 nm a 285 nm. Specifická absorbance v maximu při 242 nm je asi 1020. 25,0 ml roztoku A se zředí roztokem kyseliny sírové R (5 g/l) v methanolu R na 100,0 ml. Měří se absorbance při 325 nm až 400 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 366 nm. Specifická absorbance v maximu je 140 až 155.
  3. Asi 10 mg se rozpustí ve 3 ml kyseliny sírové R Roztok v ultrafialovém světle při 365 nm zelenožlutě fluoreskuje.
  4. K 80 mg v porcelánovém kelimku se přidá 0,3 g uhličitanu sodného bezvodého R, zahřívá se 10 min nad plamenem a nechá se vychladnout. Zbytek se rozpustí v 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zfiltruje se. K 1 ml filtrátu se přidá 1 ml vody R; roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky a rozkladné produkty. Zkouška se provádí za chránění před světlem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml. Připraví se v čas potřeby.

Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí acetonem R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí stejných objemových dílů ethylacetatu R a hexanu R po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,1 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (20, µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 4 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h ve vakuové sušárně při 60 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,500 g se rozpustí v 50 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,3 ml modři nilské A RS jako indikátoru do žlutozeleného zbarvení.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 28,47 mg C16H13ClN2O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Psychotropní látka.