Diphenhydramini hydrochloridum

2001

Difenhydraminiumchlorid

Je to [2-(difenylmethoxy)ethyl]dimethylamoniumchlorid¹⁾. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₇H₂₂ClNO.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, C a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.)

1. Teplota tání (2.2.14) 168 °C až 172 °C.
2. 50 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm. Roztok vykazuje tři maxima: při 253 nm, 258 nm a 264 nm. Specifické absorbance v uvedených maximech jsou asi 12,15 a 12.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá spektru difenhydraminiumchloridu CRL. Měří se tablety látek s chloridem draselným R.
4. K 0,05 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu.se přidají 2 ml kyseliny sírové R. Roztok se zbarví intenzívně žlutě a po přidání 0,5 ml kyseliny dusičné R červeně. Přidá se 15 ml vody R, ochladí se, přidá se 5 ml chloroformu R a protřepe se; chloroformová vrstva se zbarví intenzívně fialově.
5. Vyhovuje zkouškám na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S a roztok S pětkrát zředěný jsou čiré (2.2.1). Roztok S není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2 Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 6, 0; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu H pro TLC R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Připravuje se těsně před použitím.

Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, methanolu R a chloroformu R (1 + 20 + 80) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 5 min na vzduchu, postříká se kyselinou sírovou R a zahřívá se 10 min při 120 °C, nebo tak dlouho, dokud se neobjeví skvrny. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0, 5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí v 50 ml lihu 96% R, přidá se 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 29,18 mg C₁₇H₂₂ClNO.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.

¹⁾ [2-(difenylmethoxy)ethyl]dimethylamonium-chlorid