Domperidonum
Domperidon
| C22H24ClN5O2 | Mr 425,92 | CAS 57808-66-9 |
Je to 5-chlor-1-{1-[3-(2, 3-dihydro-2-oxo-1H-benzimidazol-1-yl)propyl]-4-piperidyl}-2, 3dihydro--1H-benzimidazol-2-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 sloučeniny C22H24ClN5O2.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v dimethylformamidu, těžce rozpustný v lihu 96% a v methanolu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a B.
Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).
Teplota tání (2.2.14) 244 °C až 248 °C.
Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 20 mg domperidonu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok (b).20 mg domperidonu CRL a 20 mg domperidonu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů octanu amonného RS, dioxanu R a methanolu R (20 + 40 + 40) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 15 min v proudu teplého vzduchu, vystaví se působení par jodu do objevení skvrn a pozoruj e se v denním světle. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,20 g se rozpustí v dimethylformamidu R a zředí se jím na 20,0 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž 6 (2.2.2, Metoda II).
Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29). Roztoky se připraví v čas potřeby.
Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v dimethylformamidu R a zředí se jím na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 10,0 mg domperidonu CRL a 15,0 mg droperidolu CRL se rozpustí v dimethylformamidu R a zředí se jím na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (b).1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí dimethylformamidem R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí dimethylformamidem R na 20,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Kolona se ustaluje nejméně 30 min methanolem R a pak nejméně 5 min mobilní fází počátečního složení.
Citlivost systému se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu s 10 µl porovnávacího roztoku (b) byla nejméně 50 % rozsahu celé stupnice zapisovače.
Nastříkrne se 10 µl porovnávacího roztoku (a). Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy: domperidonu asi 6,5 min a droperidolu asi 7 min.
Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky domperidonu a droperidolu není menší než 2,0. Je-li třeba, upraví se koncentrace methanolu v mobilní fázi nebo časový program lineárního gradientu.
Nastříkne se odděleně 10 µl dimethylformamidu R jako kontrolní tekutiny, 10 µl zkoušeného roztoku a 10 µl porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se k píku kontrolní tekutiny a k píkům, jejichž plocha je menší než 0,2násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0, 5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,300 g se rozpustí v 50 ml směsi objemových dílů kyseliny octové ledové R a 2-butanonu R (1 + 7), přidá se 0,2 ml naftolbenzeinu RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do změny oranžově žlutého zbarvení na zelené. 1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 42,59 mg C22H24ClN5O2.Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty