Český lékopis 1997

Ethionamidum

Ethionamid

 

C8H10N2S   Mr 166,24 CAS 536-33-4

Je to 2-ethylpyriďin-4-karbothiamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 sloučeniny C8H10N2S.

Vlastnosti

Žlutý krystalický prášek nebo malé žluté krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v methanolu, mírně rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek. A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Teplota tání (2.2.14) 158 °C až 164 °C.
  2. 10,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; absorpční maximum je při 290 nm. Specifická absorbance v maximu je 380 až 440.
  3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem ethionamidu CRL.
  4. Asi 10 mg se rozpustí v 5 ml methanolu R, přidá se 5 ml dusičnanu stříbrného RS2; vznikne tmavě hnědá sraženina.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí zahřátím asi na 50 °C v 10 ml methanolu R a nechá se ochladit na pokojovou teplotu. Roztok neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1).

Kysele reagující látky. 2,0 g se rozpustí zahřátím asi na 50 °C v 20 ml methanolu R, přidá se 20 ml vody R. Mírně se ochladí za protřepávání, až se začnou obj evovat krystalky, a pak se nechá ochladit na pokojovou teplotu. Přidá se 60 ml vody R a 0,2 ml červeně kresolové RS. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b).0,2 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometriclcé indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 16,62 mg sloučeniny C4H10N2S.

Uchovávání

Separandum.