Ethylis biscoumacetas

N

Ethylbiskumacetat

Synonymum. Ethylum biscumaceticum

Je to ethylester kyseliny bis(4-hydroxy-2-oxo-2H-1-benzopyran-3-yl)octové. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje nejméně 96,5 % sloučeniny C₂₂H₁₆O₈ Celkový obsah počítaný na vysušenou látku a vyjádřený jako součet ethylbiskumacetatu, volné kyseliny bisoxykumarinyloctové a 4,4'-anhydroderivátu ethylbiskumacetatu je v rozmezí 98,5 % až 101,5 %.

Vlastnosti

Bílý až slabě nažloutlý prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96 %. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 178 °C až 182 °C.
2. 25,0 mg se rozpustí ve 25 ml methanolu R, přidá se 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zřeďí se vodou R na 100,0 ml. K 1,0 ml tohoto roztoku se přidá 25 ml methanolu R, 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se vodou R na 50,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 200 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 222 nm a 310 nm, a dvě prodlevy, při 240 nm a 290 nm.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety ethylbiskumacetatu CRL.
4. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 2,0 g se rozpustí ve 20,0 ml chloroformu R, roztok se použije také ke zkoušce absorbance. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok ZŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

Absorbance (2.2.25). Absorbance roztoku ze zkoušky Vzhled roztoku měřená v SOmm vrstvě při 420 nm za použití chloroformu R jako kontrolního roztoku je nejvýše 0,14.

Volná kyselina bisoxykumarinyloctová. Nejvýše 1,6 %, počítáno na vysušenou látku. 2,500 g se rozpustí v 60 ml acetonu R, přidá se 24 ml vody R, 5,5 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS a 10 min se nechá roztokem probublávat dusík. Potom se titruj e hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS v atmosféře dusíku za potenciometrické indikace (skleněná a nasycená kalomelová elektroda, derivační křivka) (2.2.20) do druhého inflexního bodu. Odečte se spotřeba hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS mezi prvním a druhým inflexním bodem. Tato spotřeba se použije také ve zkoušce Stanovení obsahu.

Jiné organické látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,10 g ethylbiskumacetatu CPcL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (b).1,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, chloroformu R a cyklohexanu R (2 + 5 + 5) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, jsou přítomny dvě skvrny odpovídající kyselině bisoxykkumarinyloctové a 4,4'-anhydroderivátu ethylbiskumacetatu. Žádná další skvrna není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,2 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. kyselina bisoxykumarinyloctová,
2. 4,4'-anhydroderivát ethylbiskumacetatu.