Etodolacum
2000
Etodolak
| C17H21NO3 | Mr 287,36 | CAS 41340-25-4 |
Je to kyselina 2-[(1RS)-1,8-diethyl-1,3,4,9-tetrahydropyrano[3,4-b]indol-1-yl]octová. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C17H21NO3.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu a v lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: B.
Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2).
Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok. 10 mg etodolaku CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.
Deska s vrstvou se vloží do nenasycené komory obsahující směs objemových dílů roztoku kyseliny askorbové R (25 g/l) a methanolu R (20 + 80) a nechá se tam tak dlouho, dokud roztok nevystoupí 1 cm nad linii startu. Poté se vrstva vyjme a nechá se sušit nejméně 30 min.
Na vrstvu se nanese odděleně po 10 pl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemovfch dílů kyseliny octové ledové R, ethanolu R a toluenu R (0,5 + 30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou i velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.
Zkoušky na čistotu
Optická otáčivost (2.2.7). -0,10° až +0,10°; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,50 g v methanolu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.
Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
Zkoušený roztok. 50,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jim na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 5,0 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (b). 1,0 mg etodolaku nečistoty H CRL a 1,0 mg etodolaku CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
| Čas (min) |
Mobilní fáze A % (V/V) |
Mobilní fáze B % (V/V) |
Poznámky |
|---|---|---|---|
| 0 - 20 | 90 → 80 | 10 → 20 | lineární gradient |
| 20 - 40 | 80 → 50 | 20 → 50 | lineární gradient |
| 40 - 45 | 90 | 10 | návrat k počátečním podmínkám |
| 45 - 55 | 90 | 10 | znovuustalování |
Teplota kolony se udržuje na 40 °C.
Nastříkne se 10 μl porovnávacího roztoku (a). Citlivost systému se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Nastříkne se 10 μl porovnávacího roztoku (b). Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy nečistoty H asi 8 min a etodolaku asi 9 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími nečistotě H a etodolaku je nejméně 5,0.
Nastříkne se odděleně 10 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku (a). Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního piku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než O, lnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
Chloridy. Nejvýše 300 µg/g. 1,0 g se rozpustí v 60 ml methanolu R, přidá se 10 ml vody R a 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,01 mo1R VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml dusičnanu stříbrného 0,01 mol/l VS odpovídá 0,3545 mg Cl.
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Voda, seminiikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %;stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,250 g se rozpustí v 60 ml methanolu R a titruje se tetrabutylamoniumhydroxidem 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Provede se slepá zkouška.
1 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l VS odpovídá 28,74 mg C17H21NO3.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech. Separandum.
Nečistoty