Eucalypti etheroleum

2001

Blahovičníková silice

Synonyma. Oleum eucalypti, Eucalypti aetheroleum

Je to silice získaná z čerstvých listů nebo čerstvých koncových větévek různých druhů rodu Eucalyptus bohatých na 1,8-cineol, zejména Eucalyptus globulus LABILL., Eucalyptus fructicetorum F. v . MUELL. (Eucalyptus polybractea R.T BAK.) a Eucalyptus smithii R.T. BAK. destilací s vodní párou a následnou rektifikací.

Vlastnosti

Bezbarvá nebo světle žlutá kapalina aromatického kafrového pachu a pronikavé kafrové chuti.

Zkoušky totožnosti

Základní zkouška: B.

Alternativní zkouška: A, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.

   Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.
   Porovnávací roztok. 50 µl cineolu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 5 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 μl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R; (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS, suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je ve střední části skvrna cineolu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku hlavní skvrna odpovídá polohou a zbarvením skvrně cineolu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je poblíž čela intenzivní fialová skvrna (uhlovodíky). Kromě toho zde mohou být patrné další, méně intenzivní skvrny.

2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Chromatografický profil, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku retenční časy pěti píků odpovídají retenčním časům pěti píků na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 0,906 až 0,925.

Index lomu (2.2.6). 1,458 až 1, 470.

Optická otáčivost (2.2.7). 0° až + 10°; měří se úhel optické otáčivosti.

Rozpustnost v lihu (2.8.10). Rozpouští se v pěti objemových dílech lihu R 70 % (V/V).

Aldehydy. 10 ml zkoušené látky se převede do zkumavky o vnitřním průměru 25 mm a délky 150 mm se zabroušenou zátkou, přidá se 5 ml toluenu R a 4 ml hydroxylamoniumchloridu v lihu RS. Silně se protřepe a ihned se titruje hydroxidem draselným 0,5 mol/l v lihu 60 % VS do změny červeného zbarvení na žluté. V titraci se za protřepávání pokračuje; bod ekvivalence je dosažen, jestliže se žluté zbarvení spodní vrstvy nezmění do 2 min po důkladném protřepání a následném oddělení vrstev. Reakce je ukončena do asi 15 min.
Stanovení se opakuje s dalšími 10 ml zkoušené látky. Jako porovnávací roztok pro bod ekvivalence se použije ztitrovaný roztok z prvního stanovení, k němuž se přidá 0,5 ml hydroxidu draselného 0,5 mol/l v lihu 60 % VS. Při druhé titraci se spotřebuje nejvýše 2,0 ml hydroxidu draselného 0,5 mol/l v lihu 60 % VS.

Chromatografický profil. Zkouší se metodou plynové chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. Zkoušená látka.
Porovnávací roztok. 80 μl α-pinenu R, 10 μl β-pinenu R, 10 μl α-felandrenu R, 10 μl limonenu R, 0,8 ml cineolu R a 10 mg kafru R, se rozpustí v 10 ml acetonu R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 60 m a vnitřního průměru 0,25 mm s vnitřní stěnou pokrytou makrogolem 20 000 R
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1,5 ml/min,
• plamenoionizačního detektoru,
• dělicího poměru 1 : 100.

Teplota kolony se udržuje po dobu 5 min na 60 °C, pak se zvyšuje rychlostí 5 °C/min až na 200 °C, při níž se udržuje 5 min, teplota nástřikového prostoru a detektoru se udržuje na 220 °C.
Nastříkne se asi 0,5 µl porovnávacího roztoku. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek eluují jednotlivé látky v pořadí uvedeném ve složení porovnávacího roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek. Zkoušku lze hodnotit, jestliže počet teoretických pater je nejméně 30 000, počítáno pro pík limonenu při 110 °C a rozlišení píků limonenu a cineolu je nejméně 1,5.
Nastříkne se asi 0,5 µl zkoušeného roztoku. Porovnáním retenčních časů píků na chromatogramu zkoušeného roztoku s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku se identifikují látky přítomné ve zkoušeném roztoku. Obsah jednotlivých látek v procentech se stanoví metodou normalizace.

Obsah látek v procentech se pohybuje v rozmezí:

Uchovávání

Ve zcela naplněných, vzduchotěsných obalech, chráněna před teplem.

Následující vzor chromatogramu je pouze pro informaci a tato část není součástí požadavků článku.

Obr. 1 Vzorový chromatogram blahovičníkové silice pro zkoušku chromatografický profil. 1 = a-pinen, 2 = R-pinen, 3 = a-felandren, 4 = limonen, 5 = cineol, 6 = kafr.