Glyceroli dibehenas

2000

Glyceroldibehenat

Je to směs diacylglycerolů, hlavně dibehenoylglycerolu, spolu s proměnlivými množstvími mono- a triacylglycerolů. Obsahuje 13,0 % až 21,0 % monoacylglycerolů, 40,0 % až 60,0 % diacylglycerolů a 21,0 % až 35,0 % triacylglycerolů získaných esterifikací glycerolu s kyselinou behenovou (kyselina dokosanová, C₂₁H₄₃COOH).

Vlastnosti

Tuhá voskovitá hmota nebo prášek nebo bílé nebo téměř bílé mastné vločky. Je nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v dichlormethanu a částečně rozpustný v horkém lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. Teplota tání (2.2.14) 65 °C až 77 °C.
2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.

   Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v toluenu R za mírného zahřátí a zředí se stejným rozpouštědlem na 20 ml. Porovnávací roztok. 1,0 g glyceroldibehenatu CRL se rozpustí v toluenu R za mírného zahřátí a zředí se stejným rozpouštědlem na 20 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů hexanu R a etheru R (30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem rhodaminu B R (0,1 gn) v lihu 96I R a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají svojí polohou skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku.

3. Zkouška Podíl mastných kyselin, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 4,0; stanoví se s 1,0 g. Jako rozpouštědlo se použije směs stejných objemových dílů lihu 96% R a toluenu R, za mírného zahřátí.

Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 3,0.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). 145 až 165; stanoví se s 2,0 g. Titruje se za současného zahřátí.

Volný glycerol. Nejvýše 1,0 %;stanoví se postupem popsaným ve zkoušce Stanovení obsahu.

Podíl mastných kyselin. Provede se zkouška Cizí oleje v mastných olejích plynovou chromatografií (2.4.22, Metoda C), teplota kolony se zvýší na 240 °C. Podíl mastných kyselin má následující složení:

• kyselina pahnitová: nejvýše 3,0 %,  
• kyselina stearová: nejvýše 5,0 %,
• kyselina arachidová: nejvýše 10,0 %,  
• kyselina behenová: nejméně 83,0 %,  
• kyselina lignocerová: nejvýše 3 %,  
• kyselina eruková: nejvýše 3,0 %.

Nikl (2.4.27). Nejvýše 1 µg/g.

Voda, semimikrostanoveni (2.5.12). Nejvýše 1,0 %;stanoví se s 1,00 g. Jako rozpouštědlo se použije pyridin R.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Stanoví se obsah volného glycerolu a mono-, di- a triacylglycerolu vylučovací chromatografií (2.2.30).

Zkoušený roztok. Do 15ml baňky se naváží asi 0,2 g (m) s přesností na 0,1 mg. Přidá se 5 ml tetrahydrofuranu R a třepe se do rozpuštění. Baňka se znovu zváží a vypočítá se celková hmotnost rozpouštědla a zkoušené látky (M).

Porovnávací roztoky. Do čtyř 15ml baněk se postupně naváží, s přesností na 0, 1 mg, asi 2 mg, 5 mg, 10 mg a 20 mg glycerolu R. Přidá se po 5 ml tetrahydrofuranu R a třepáním se dobře promíchá. Baňky se znovu zváží a vypočítá se koncentrace glycerolu v mg/g pro každý porovnávací roztok.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kolony pro gelovou chromatografii délky 0,6 m a vnitmího průměru 7 mm naplněné styrendlvinylbenzen-kopolymerem R (průměr částic 5 μm, velikost pórů 10 nm),
• mobilní fáze, kterou je tetrahydrofuran R; průtoková rychlost je 1 ml/min,
• diferenčního refraktometrického detektoru.

Nastříkne se 40 μl zkoušeného roztoku a po 40 pl každého porovnávacího roztoku. Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou relativní retenční časy vztažené ke glycerolu pro monoacylglyceroly asi 0,82, pro diacylglyceroly asi 0,76 a pro triacylglyceroly asi 0,73. Koncentrace (C) glycerolu ve zkoušeném roztoku v mg/g se stanoví z kalibrační křivky získané za použití porovnávacích roztoků.

Obsah volného glycerolu ve zkoušené látce v procentech se vypočítá podle vzorce:

Obsah mono-, di- a diacylglycerolů ve zkoušené látce v procentech se vypočte obvyklým způsobem (metodou normalizace).