Glyceromacrogoli oleas
1999
Glyceromakrogololeat
Synonymum. Macrogolglyceroli oleas
Je to směs monoesterů, diesterů a triesterů glycerolu a monoesterů a diesterů makrogolů. Získávají se částečnou alkoholýzou nenasycených olejů s převažujícím obsahem triacylglycerolů kyseliny olejové s použitím makrogolu s relativní molekulovou hmotností 300 až 400 nebo esterifikací glycerolu a makrogolu s nenasycenými mastnými kyselinami nebo smícháním esterů glycerolu a oxyethylenových kondenzátů s mastnými kyselinami těchto nenasycených olejů.
Vlastnosti
Jantarově žlutá olejovitá kapalina, jejíž zbarvení se může prohloubit skladováním delší dobu při 20 °C. Je prakticky nerozpustný, ale dispergovatelný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu. Viskozita při 40 °C je asi 35 mPa~s, relativní hustota při 20 °C je asi 0,95, index lomu při 20 °C je asi 1,47.
Zkoušky totožnosti
Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 20 ml.
Na vrstvu se nanese 10 µl zkoušeného roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů hexanu R a etheru R (30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem rhodaminu B R (0,1 g/l) v lihu 96% R a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu jsou skvrny odpovídající triacylglycerolům sRF asi 0,9 (Rst= 1), 1,3-diacylglycerolům(Rst = 0,7), 1, 2-diacylglycerolům (Rst = 0,6), monoacylglycerolům (Rst = 0,1) a esterům makrogolu (Rst = 0).
Zkoušky na čistotu
Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 2, 0; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.
Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). 45 až 65; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Číslo jodové (2.5.4). 75 až 95.
Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 12,0; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.
Číslo zmýdelnění (2.5.6). 150 až 170; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.
Alkalické nečistoty. 5,0 g se převede do zkumavky a opatrně se přidá směs obsahující 0,05 ml roztoku modři bromfenolové R (0,4 g/l) v lihu 96% R, 0,3 ml vody R a 10 ml lihu 96% R. Pokud je to nutné, směs se před přidáním neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS nebo hydroxidem sodným 0, 01 mol/l RS. Protřepe se a nechá se stát. Ke změně zbarvení horní vrstvy na žluté se spotřebuje nejvýše 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.
Volný glycerol. Nejvýše 3,0 %. 1,20 g se rozpustí v 25,0 ml dichlormethanu R, je-li třeba zahřátím. Po ochlazení se přidá 100 ml vody R, protřepe se a přidá se 25,0 ml roztoku kyseliny jodisté R (6 g/l). Protřepe se, nechá se 30 min stát a pak se přidá 40 ml roztoku jodidu draselného R (75 g/l) a nechá se stát 1 min. Uvolněný jod se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru. Provede se slepá zkouška.
1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 2,3 mg glycerolu.
Podíl mastných kyselin. (2.4.22, Metoda A). Frakce mastných kyselin má následující složení:
Zbytkový ethylenoxid a dioxan (2.4.25). Nejvýše 1 µg/g zbytkového ethylenoxidu a 10 µg/g zbytkového dioxanu. Při výpočtu obsahu dioxanu se použije korekční faktor 1/5.
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 Ftg Pb/ml).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky za použití směsi objemových dílů methanolu bezvodého R a dichlormethanu R (30 + 70) jako rozpouštědla.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0, 1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem, při pokojové teplotě.
Označování
V označení na obalu se uvede druh makrogolu (tj. relativní molekulová hmotnost makrogolu) nebo počet oxyethylenových jednotek v molekule (jmenovitá hodnota).