Český lékopis 1997

Hexetidinum

1998

Hexetidin

 

C21H45N3 Mr 339,59 CAS 141-94-6

Je to 1,3-bis(2-ethylhexyl)-5-methylhexahydropyrimidin-5-amin. Obsahuje 98, 0 % až 102,0 sloučeniny C21H45N3.

Vlastnosti

Bezbarvá nebo slabě nažloutlá olejovitá kapalina. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v acetonu, v lihu 96% a v dichlormethanu. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spekúem hexetidinu CRL.
  2. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  3. K 0,2 ml se přidají 2 ml kyseliny sírové R a 2 mg kyseliny chromotropové sodné soli R a zahřívá se ve vodní lázni při 60 °C; vzniká fialové zbarvení.
  4. 0,2 ml se rozpustí v 1 ml dichlormethanu R. Přidá se 0,5 ml síranu měďnatého RS, 0,05 ml kyseliny sírové v lihu 0,25 mol/l RS a 5 ml vody R, protřepe se a nechá se stát; spodní vrstva má tmavě modré zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Vzhled. Zkoušená látka je čirá (2.2.1) a není zbarvena intenzívněji než porovnávací barevné roztoky Ž5 nebo ZŽ5 (2.2.2, Metoda II).

Relativní hustota (2.2.5). 0,864 až 0,870.

Index lomu (2.2.6). 1,461 až 1, 467.

Optická otáčivost (2.2.7). - 0,10 ° až + 0,10 °; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,0 g v ethanolu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.

Absorbance (2.2.25). 0,50 g se rozpustí v heptanu R a zředí se jím na 50,0 ml. Absorbance roztoku měřená při 270 nm až 350 nm není větší než 0,1.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu H R. Roztoky se připravují bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok (a). 2,0 g se rozpustí v heptanu R a zředí se jím na 20 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí heptanem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg hexetidinu CRL se rozpustí v heptanu R a zředí se jím na 2 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí heptanem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí heptanem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (d). 10 mg dehydrohexetidinu CRL se rozpustí ve zkoušeném roztoku (a) a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po μl každého roztoku. Na dno chromatografické komory se umístí odpařovací miska obsahující amoniak 32% R. Suchá deska se umístí do komory, komora se uzavře a na vrstvu se 15 min nechají působit páry amoniaku. Deska se vyjme a nechá se odvětrat v proudu vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel. Vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a toluenu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se nechá uschnout na vzduchu a vystaví se na 30 min působení jodových par. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1 %) a nejvýše dvě skvrny jsou intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (15 + 85) a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B ná těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok olova (1 p.g Pb/ml) se připraví zředěním základního roztoku olova (IOOµg Pb/ml) směsí objemových dílů vody R a acetonu R (15 + 85).

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 80 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 16,98 mg C21H45N3.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Nečistoty

  1. 2-ethyl-N-{ [ 1-(2-ethylhexyl)-4-methyl-4, 5-dihydro-1H-imidazol-4-yl]methyl}hexan-1-amin (dehydrohexetidin),   
  2. N, N'-bis (2-ethylhexyl)-2-methylpropan-1,2, 3-triamin (triamin),
  3. 2,6-bis(2-ethylhexyl)-7α-methylhexahydro-1H-imidazo[1,5-c]imidazol (hexedin),
  4. kyselina 1,5-naftalendisulfonová.