Imipramini hydrochloridum

2001

Imipraminiumchlorid

Synonymum. Imipraminium chloratum

Je to [3-(10,11-dihydro-5H-dibenzo[b f]azepin-5-yl))propyl]dimethylamoniumchlorid¹⁾. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₉H₂₅ClN₂.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě žlutý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, C a F.

Alternativní sestavu zkoušek: A, B, D, E a F viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 170 °C až 174 °C.
2. 20 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 10,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 251 nm a prodlevu při 270 nm. Specifická absorbance v maximu je asi 260.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky odpovídá spektru tablety imipraminiumchloridu CRL.
4. Asi 5 mg se rozpustí ve 2 ml kyseliny dusičné R; vzniká intenzívně modré zbarvení.
5. Asi 50 mg se rozpustí ve 3 ml vody R a přidá se 0,05 ml roztoku hydrochinonu R (25 g/l) v methanolu R; během 15 min nevzniká červené zbarvení.
6. Asi 20 mg vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. Ke 3,0 g se přidá 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R, rychle se rozpustí třepáním a rozmělněním skleněnou tyčinkou a zředí se stejným rozpouštědlem na 30 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1). Ihned po přípravě se zředí stejným objemem vody R. Tento roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,6 až 5,0; měří se roztok S ihned po přípravě.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R.

Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Připravuje se těsně před použitím.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 50 ml.

Porovnávací roztok (b).5 mg iminodibenzylu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml. Připravuje se těsně před použitím.

Na vrstvu se nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R, vody R, kyseliny octové ledové R a ethylacetatu R (5 + 5 + 35 + 55) po dráze 12 cm. Vrstva se nechá 5 min sušit a potom se postříká roztokem dichrornanu draselného R (5 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny sírové R a vody R (1 + 4) a ihned se pozoruje. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je modrá hlavní skvrna. Žádná skvrna odpovídající iminodibenzylu na chromatogramu zkoušeného roztoku není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající iminodibenzylu, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 4 ml základního roztoku olova (10, μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí v 50 ml lihu 96% R a přidá se 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 31,69 mg C₁₉H₂₅ClN2.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.

¹⁾ [3-(10,11-dihydro-5H-dibenzo[b, f]azepin-5-yl)]propyl]dimethylamonium-chlorid