Lacca

Šelak

Synonymum. Resina lacca

Je to čištěná látka získaná z pryskyřičného výměšku hmyzích samic druhu Kerria lacca (KERR) LINDINGER (Laccifer lacca KERR). V závislosti na způsobu zpracování matečného výměšku se rozlišují čtyři typy šelaku: šelak obsahující vosk, šelak bělený, šelak zbavený vosku a šelak bělený zbavený vosku.

Šelak obsahující vosk se získává z matečného výměšku filtrací roztavené látky nebo extrakcí vhoďným rozpouštědlem za horka.

Šelak bělený se získává z matečného výměšku rozpuštěného ve vhodném alkalickém roztoku pomocí chlornanu sodného vysrážením zředěnou kyselinou a sušením.

Šelak zbavený vosku se získává ze šelaku obsahujícího vosk nebo z matečného výměšku pomocí vhodného rozpouštědla a následnou filtrací.

Šelak bělený zbavený vosku se získává ze šelaku obsahujícího vosk nebo z matečného výměšku rozpuštěného ve vhoďném alkalickém roztoku pomocí chlornanu sodného a nerozpustný vosk s e odstraní filtrací. Vysráží se zředěnou kyselinou a usuší se.

Vlastnosti

Jsou to hnědooranžové nebo žluté lesklé průsvitné tvrdé nebo křehké, více nebo méně silné vločky (šelak obsahující vosk, šelak zbavený vosku) nebo krémově bílý nebo nahnědle žlutý prášek (šelak bělený, šelak bělený zbavený vosku).

Je prakticky nerozpustný ve vodě, částečně rozpustný v etheru. V ethanolu se rozpouští na víc e nebo méně opalizující roztok (šelak obsahující vosk, šelak bělený) nebo na čirý roztok (šelak zbavený vosku, šelak bělený zbavený vosku).

Za horka je mírně rozpustný nebo dobře rozpustný v alkalických roztocích.

Zkoušky totožnosti

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenční přísadou pro detekci při 254 nm.

   Zkoušený roztok. 0,25 g práškované drogy (500) se smíchá se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zahřívá se 5 min na vodní lázni. Po ochlazení se přidá 5 ml ethylacetatu R a pomalu za stálého míchání se přidají 2 ml kyseliny octové zředěné RS. Směs se protřepe a horní vrstva se zfiltruje přes síran sodný bezvodý R.

   Porovnávací roztok. 6,0 mg kyseliny aleuritové R se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v 1,0 ml methanolu R.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 µl obou roztoků a vyvíjí se dvakrát směsí objemových dílů kyseliny octové R, methanolu R, dichlormethanu a ethylacetatu R (1 + 8 + + 32 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je několik barevných skvrn, z nichž jedna odpovídá polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Nad touto skvrnou j e několik fialově zbarve - ných skvrn a nad nimi růžově zbarvená skvrna. Pod skvrnou kyseliny aleuritové na chromatogramu zkoušeného roztoku je světle modrá skvrna (kyselina šellolová) a další stejně zbarvené, ale méně intenzívní skvrny. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být patrné další našedlé a nafialovělé skvrny.

2. Zkouška Kalafuna, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

   Šelak obsahující vosk. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je patrna více nebo méně intenzívní namodrale šedá skvrna v poloze těsně nad skvrnou thymolftaleinu získanou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

   Šelak zbavený vosku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není patrna žádná namodrale šedá skvrna v poloze těsně nad skvrnou thymolftaleinu získanou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Kalafuna. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) způsobem uvedeným ve zkoušce totožnosti A s následujícími změnami.

Zkoušený roztok. 50 mg práškované drogy (500) se rozpustí za horka ve směsi složené z 0,5 ml dichlormethanu R a 0,5 ml methanolu R.

Porovnávací roztok. 2,0 mg thymolftaleinu R se rozpustí v 1,0 ml methanolu R.

Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídající hodnotou RF skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku se označí. Vrstva se postříká anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Hlavní skvrna (thymolftalein) na chromatogramu porovnávacího roztoku j e zbarvena červenofialově. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná ze skvrn zhášejících fluorescenci s hodnotou RFOdpovídající skvrně thymolftaleinu na chromatogramu porovnávacího roztoku není zbarvena intenzívně fialově nebo nahnědle (kalafuna). Nepřihlíží se k žádné slabě nafialovělé skvrně v této poloze, která nezháší fluorescenci před postřikem a zahřátím.

Arsen (2.4.2). 0,33 g se ve spalovací baňce smíchá s 5 ml kyseliny sírové R, opatrně se přidá několik mililitrů peroxidu vodíku koncentrovaného R a zahřívá se k varu, dokud se nezíská čirý a bezbarvý roztok. Pokračuje se v zahřívání až do odstranění vody a dle možností i kyseliny sírové a pak se zředí vodou R na 25 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (3 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 % (šelak nebělený) a nejvýše 6,0 % (šelak bělený). 1,000 g práškované drogy (500) se suší 24 h v sušárně při 40 °C až 45 ° C.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem. Šelak bělený a Šelak bělený zbavený vosku se uchovávají při teplotě nejvýše 15 °C.

Označování

V označení na obalu se uvede typ šelaku.