Mepyramini hydrogenomaleas

Mepyraminiumhydrogenmaleinat

Synonymum. Mepyramini maleas

Je to [N-(2-pyridyl)-4-methoxybenzylaminoethyl]dimethylamoniumhydrogenmaleinat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₁H₂₇N₃O₅.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 99 °C až 103 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem mepyraminiumhydrogenmaleinatu CPcL. Měří se roztoky v dichlormethanu R (50 g/l) za použití O, lmm kyvet.
3. 0,100 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 220 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 239 nm a při 316 nm. Specifická absorbance v maximu při 239 nm je 431 až 477 a v maximu při 316 nm j e 196 až 220.
4. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Přibuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) je shodná polohou a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
5. 0,1 g se rozetře s 3 ml vody R a 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a vytřepe se třikrát 5 ml etheru R. K 0,1 ml vodné vrstvy se přidají 3 ml kyseliny sírové R obsahující 10 mg resorcinolu R a směs se 15 min zahřívá na vodní lázni; nevznikne žádné zbarvení. Ke zbytku vodné vrstvy se přidá 1 ml bromové vody RS, 15 min se zahřívá na vodní lázni, pak se zahřeje k varu a ochladí se. K 0,2 ml tohoto roztoku se přidají 3 ml kyseliny sírové R obsahující 10 mg resorcinolu R a 15 min se zahřívá na vodní lázni; vzniká fialově růžové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. 5 ml roztoku S se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 25 ml. Tento roztok je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž 6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,9 až 5,2; měří se roztok připravený zředěním 1 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy rilikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok (a). 0,4 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml. Připraví se těsně před použitím.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí chloroformem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,4 g mepyraminiumhydrogenmaleinatu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml. Připraví se těsně před použitím.

Porovnávací roztok (b).1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí chloroformem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 0,1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí chloroformem R na 50 ml.

Porovnávací roztok (d). K 2 ml porovnávacího roztoku (c) se přidají 2 ml chloroformu R.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R a ethylacetatu R (2 + 100) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, nevykazuje větší intenzitu zhášení fluorescence než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %). Zkoušku lze hoďnotit, jestliže R Fhlavních skvrn na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) a porovnávacího roztoku (a) není menší než 0,2 a skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) je zřetelně viditelná. Skvrna na startu (kyselina maleinová) se nebere v úvahu.

Chloridy (2.4.4). 2,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 µg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,25 %; 1,000 g se suší v sušárně při 80 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se se zbytkem ze zkoušky Ztráta sušením.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí ve 40 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,07 mg C₂₁H₂₇N₃O₅.

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.