Mestranolum

Mestranol

Je to 3-methoxy-19-nor-17α-pregna-1,3,5(10)-trien-20-in-17-ol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₂₁H₂₆O₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v etheru, mírně rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 150 °C až 154 °C.

2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem mestranolu CRL.
3. Chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou, fluorescencí a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromato - gramu porovnávacího roztoku (a).
4. Asi 5 mg se rozpustí v 1 ml kyseliny sírové R; vzniká červené zbarvení, které v ultrafialovém světle při 365 nm zelenožlutě fluoreskuje. Roztok se přidá k 10 ml vody R a promíchá se; zbarvení roztoku se změní na růžové a stáním vzniká růžová až fialová sraženina.

Zkoušky na čistotu

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -20° až -24°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,100 g v pyridinu bezvodém R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.

Absorbance (2.2.25). 25,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml. Měří se absorbance tohoto roztoku při 260 nm až 310 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 279 nm a 288 nm, a minimum při 286 nm. Specifická absorbance v maximu při 279 nm je 62 až 68 a při 288 nm je 59 až 64.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí chloroformem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg mestranolu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí chloroformem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí chloroformem R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů lihu 96% R a toluenu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel. Pak se deska zahřívá 10 min při 110 °C a ještě horká vrstva se postříká kyselinou sírovou v lihu RS. Deska se znovu zahřívá 10 min při 110 °C a pozoruje se v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %) a pouze j edna taková skvrna j e intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacíh o roztoku (c) (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 0,500 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve 40 ml tetrahydrofuranu R, přidá se 5 ml roztoku dusičnanu stříbrného R (100 g/l) a titruj e se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 31,04 mg C₂₁H₂₆O₂.

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.