Methyldopum

Methyldopa

Je to seskvihydrát kyseliny (S)-2-amino-3-(3,4-dihydroxyfenyl)-2-methylpropionové. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₀H₁₃NO₄.

Vlastnosti

Bílý až žlutobílý krystalický prášek nebo bezbarvé až téměř bezbarvé krystaly. Je těžce rozpustná ve vodě, velmi těžce rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru, snaďno rozpustná ve zředěných minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti Základní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek. B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem methyldopy CRL.
2. Asi 2 mg se rozpustí ve 2 ml vody R, přidá se 0,2 ml chloridu železitého RS2; vzniká zelené zbarvení, které se přidáním 0,1 g methenaminu R změní na modrofialové.
3. Asi 5 mg se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a 5 ml vody R, přidá se 0,1 ml dusitanu sodného RS obsahujícího molybdenan amonný R (100 g/l); vznikne žluté zbarvení, které se přidáním hydroxidu sodného koncentrovaného RS změní na hnědočervené.
4. K asi 5 mg se přidá 1 ml vody R, 1 ml pyridinu R a 5 mg nitrobenzoylchloridu R a zahřeje se k varu. Za třepání se přidá 0,2 ml uhličitanu sodného RS; vznikne oranžové nebo oranžově hnědé zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 25 ml. Roztok není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ 6 nebo H6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. 1,0 g se rozpustí zahříváním ve 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,1 ml červeně methylové RS. Na změnu zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Optická otáčivost (2.2.7). -1,10° až -1,23°; měří se následující roztok: množství odpovídající 2,20 g bezvodé zkoušené látky se rozpustí v chloridu hlinitém PcS a zředí se jím na 50,0 ml.

Absorbance (2.2.25). 40,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou kyselinou na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje maximum při 280 nm. Specifická absorbance v maximu je 122 až 137, počítáno na bezvodou látku.

Methoxymethyldopa a příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy celulosy pro chromatografii R.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí ve směsi 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové RSI a 9,6 ml methanolu R.

Porovnávací roztok (a). 5 mg 3-methoxymethyldopy CRL se rozpustí ve 100 ml methanolu R.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku se smíchá s 1 ml porovnávacího roztoku (a).

Na vrstvu se odděleně nanese 10 µl zkoušeného roztoku, 10 µl porovnávacího roztoku (a) a 20 µ porovnávacího roztoku (b) a vyvíjí se směsí objemových ďílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (15 + 25 + 65) po dráze 10 cm. Vrstva se ihned vysuší v proudu teplého vzduchu a postříká se směsí 5 objemových dílů roztoku dusitanu sodného R (50 g/l) a 45 objemových dílů roztoku nitroanilinu R (3 g/l) ve směsi 20 objemových dílů vody R a 80 objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R. Vrstva se rychle usuší v proudu teplého vzduchu, postříká se roztokem uhličitanu sodného R (200 g/l) a ihned se pozoruje. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Zkoušku lze hoďnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 g/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 10,0 % až 13,0 %;stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve směsi 15 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, 30 ml kyseliny octové bezvodé R a 30 ml dioxanu R. Přidá se 0,1 ml violeti krystalové RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do vzniku zeleného zbarvení.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 21,12 mg C₁₀H₁₃NO₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.