Český lékopis 1997

Nicethamidum

Nikethamid

C10H14N2O Mr 178,23 CAS 59-26-7

Je to diethylamid kyseliny 3-pyridinkarboxylové. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 až 101,0 % sloučeniny C10H14N2O.

Vlastnosti

Olej ovitá kapalina nebo krystalická hmota, bezbarvá nebo slabě nažloutlá. Je mísitelný s vodou, s lihem 96% a s etherem.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. 0,15 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm ve 2cm vrstvě; roztok vykazuje absorpční maximum při 263 nm. Specifická absorbance v maximu je asi 285.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem nikethamidu CRL.
  3. 0,1 g se zahřívá s 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Postupně se uvolňuje diethylamin charakteristického pachu zbarvující papír červený lakmusový R modře.
  4. 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 250 ml. Ke 2 ml tohoto roztoku se přidají 2 ml bromkyanu RS, 3 ml roztoku anilinu R (25 g/l) a protřepe se; vzniká žluté zbarvení.

    Zkoušky na čistotu

    Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 10 ml.

    Vzhled. Zkoušená látka je kapalina nebo mírným zahřátím vzniklá kapalina, která je čirá (2.2.1) a není zbarvena intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž s (2.2.2, Metoda II).

    Hodnota pH (2.2.3). 6,0 až 7,8; měří se roztok S.

    Index lomu (2.2.6). 1,524 až 1,526.

    Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R.

    Zkoušený roztok. 0,4 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    Porovnávací roztok (a). 40 mg ethylnikotinamidu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml.

    Porovnávací roztok (b).1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

    Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů 1 propanolu R a chloroformu R (25 + 75) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna odpovídající ethylnikotinamidu intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %) a žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající ethylnikotinamidu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %).

    Těžké kovy (2.4.8). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 25 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 µg Pb/ml).

    Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,3 %;stanoví se s 2,000 g zkoušené látky.

    Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

    Stanovení obsahu

    0,150 g se rozpustí ve směsi 5 ml acetanhydridu R a 20 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

    1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 17,82 mg C10H14N2O.

    Uchovávání

    Separandum.