Nortriptylini hydrochloridum

1999

Nortriptyliniumchlorid

Synonymmum. Nortriptylinium chloratum

Je to N-methyl-N-{3-(10,11-dihydro-5H-dibenzo[a, d]cyklohepten-5-yliden)-propyl}amoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₉H₂₂ClN

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 216 °C až 220 °C.
2. 20,0 mg se rozpustí v methanolu R a zřeďí se jím na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml a měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuj e absorpční maximum při 239 run. Specifická absorbance v maximu je 465 až 495.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. nortriptyliniumchloridu.
4. 50 mg se rozpustí ve 3 ml teplé vody R a po ochlazení se přidá 0,05 ml roztoku hydrochinonu R (25 g/l) v methanolu R; pomalu vzniká červené zbarvení.
5. 50 mg vyhovuje zkoušce (b) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok H., (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. 0,20 g se rozpustí mírným zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R, zřeďí se jí na 10 ml, přidá se 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS, ~ roztok se zbarví žlutě. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS, ~ roztok se zbarví červeně.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R. Při zkoušce se roztoky a vyvíjející se chromatogramy chrání před světlem.

Zkoušený roztok (a)  0,20 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí lihem 96 % R na 2 ml.

Porovnávací roztok. (a). 10 mg dibenzosuberonu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 mg norcyklobenzaprinu CRL se rozpustí v lihu 96 % R a zředí se jím na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96 % R na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). K 0,1 ml zkoušeného roztoku (b) se přidá 10 ml porovnávacího roztoku (b).

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů diethylaminu R, ethylacetatu R a cyklohexanu R (3 + 15 + 85) po dráze 14 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se čerstvě připravenou směsí objemových dílů formaldehydu R a kyseliny sírové R (4 + 96) a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,05 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml záklaďního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se 2 h suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve 30 ml lihu 96% R, přidá se 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS a titruj e se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 29,98 mg C₁₉H₂₂ClN.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. 10,11-dihydro-5H-dibenzo[a,d]cyklohepten-5-on (dibenzosuberon)
2. N-methyl-3-(5H-dibenzo [a,d]cyklohepten-5-yliden)propylamin (norcyklobenzaprin)
3. 10,11-dihydro-5-[3-(methylamino)propyliden]-5H-dibenzo[a,d]cyklohepten-10-ol.