Noscapinum

Noskapin

Je to (3S)-6,7-dimethoxy-3-[(1R)-1,2,3,4-tetrahydro-8-methoxy-2-methyl-6,7-methylendioxy-1-isochinolyl]ftalid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 100,5 % sloučeniny C₂₂H₂₃NO₇.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě při 20 °C, velmi těžce rozpustný ve vodě při 100 °C, dobře rozpustný v acetonu, těžce rozpustný v lihu 96% a v etheru. Rozpouští se v silných kyselinách a zředěním těchto roztoků vodou se může vysrážet báze.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. D.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Teplota tání (2.2.14) 174 °C až 177 °C.
3. 50 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 250 nm až 350 nm; roztok vykazuj e absorpční maxima při 291 nm a 310 nm. Poměr absorbance v maximu při 310 nm k absorbanci v maximu při 291 nm je 1,2 až 1,3.
4. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem noskapinu ~RL.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,2 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml. Roztok hoďnocený ihned po přípravě je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž 6 (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +42° až +48°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,500 g v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 ml každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R acetonu R a toluenu R (1 + 3 + 20 + 20) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným zředěným RS. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,350 g se rozpustí mírným zahřátím ve 40 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 41,34 mg C₂₂H₂₃NO₇.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.