Octoxinolum 10

2001

Oktoxinol 10

Je to bezvodá tekutá směs obsahující hlavně monooktylfenylethery makrogolů obecného vzorce: C₁₄H21-[OCH2-CH2]n-OH, kde průměrná hodnota n je 10, ale může být 5 až 15. Může obsahovat volné makrogoly. Obsahuje 97,0 % až 105,0 % sloučeniny vyjádřené jako α-[4-(1,1, 3,3-tetramethylbutyl)fenyl]-ω-hydroxydeka(oxyethylen).

Vlastnosti

Čirá bezbarvá až světležlutá viskózní kapalina, mísitelná s vodou, ethanolem a rostlinnými oleji.

Zkoušky totožnosti

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky odpovídá spektru oktoxinolu 10 CRL.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ze Stanovení obsahu. Retenční čas hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá přibližně retenčnímu času hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Kysele nebo zásadně reagující látky. 1,0 g se vaří za plynulého míchání 1 min ve 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R. Ochladí se a zfiltruje se. K 10 ml tohoto filtrátu se přidá 0,05 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). 85 až 101.

Bod zakalení. 63 °C až 69 °C. 1,0 g se rozpustí v 99 g vody R. Asi 30 ml tohoto roztoku se převede do zkumavky a zahřívá se ve vodni lázni za plynulého míchání skleněnou tyčinkou do zakalení roztoku. Zkumavka se ihned vyjme z vodní lázně tak, aby se teplota nezvýšila o více než 2 °C a pokračuje se v míchání. Bod zakalení je teplota, při které se roztok dostatečně vyčeří.

Zbytkový ethylenoxid a dioxan (2.4.25). Nejvýše 1 μg/g ethylenoxidu a nejvýše 10 μg/g dioxanu. K výpočtu obsahu dioxanu se použije korekční faktor 1/5.

Těžké kovy (2.4.8). 10,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100,0 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,4 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,250 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

Porovnávací roztok. 0,250 mg oktoxinolu 10 CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,0 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
• mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů vody R a methanolu R (20 + 80); průtoková rychlost je 1 ml/min,
• spektrofotometrického detektoru, 280 nm.

Nastříkne se 10 µl zkoušeného roztoku a 10 hl porovnávacího roztoku. Oligomery oktoxinolu eluují jako hlavní pík, často s prodlevami a nepravidelnostmi, viz obr. 1. Měří se plocha píku odpovídajícího oktoxinolu 10, včetně prodlev a nepravidelností. Z plochy píku zkoušeného roztoku a deklarovaného obsahu oktoxinolu 10 CRL se vypočítá procentuální obsah oktoxinolu 10.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Obr. 1 Chromatogram pro stanovení obsahu