Oleomacrogolum

Oleomakrogol

Synonymum. Macrogoli aetherum oleicum

Je to směs etherů směsných makrogolů s lineárníini mastnými alkoholy, hlavně oleylalkoholem. Může obsahovat volné makrogoly a různá množství volného oleylalkoholu. Množství ethylenoxidu zreagovaného s oleylalkoholem je 2 až 20 oxyethylenových jednotek na molekulu (jmenovitá hodnota).

Vlastnosti

Oleomakrogol s 2 až 5 oxyethylenovýmijednotkami v molekule je žlutá kapalina, prakticky nerozpustná ve vodě, dobře rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v petroletheru.

Oleomakrogol s 10 až 20 oxyethylenovýmijwinotkami v molekule je žlutavě bílá voskovitá hmota, dobře rozpustná nebo dispergovatelná ve vodě, dobře rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v petroletheru.

Zkoušky totožnosti

1. Zkouška Číslo hydroxylové, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti. B. Zkouška Číslo jodové, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Zkouška Číslo zmýdelnění, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti. D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

   Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí v methanolu R zředí se jím na 5 ml.

   Porovnávací roztok. 40 mg oleylalkoholu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. 2 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10 ml.

   Vrstva se impregnuje vyvíjením v chromatografické komoře obsahující dostatečné množství roztoku kyseliny štávelové R (30 g/l) v lihu 96% R Vrstva se nechá usušit na vzduchu, odděleně se nanese po 5 µl zkoušeného a porovnávacího roztoku a vyvíjí se dvakrát ethylacetatem R po dráze 15 cm. Po každém vyvíjení se vrstva usuší a potom se postříká zkoumadlem vanilin--kyselina sírová připraveným následujícím způsobem: 0,50 g vanilinu R se rozpustí v 50,0 ml lihu 96% R a zředí se kyselinou sírovou R na 100,0 ml. Pak se vrstva usuší na vzduchu, zahřívá se 10 min při asi 130 °C a nechá se vychladnout na vzduchu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je několik skvrn, z nichž jedna odpovídá hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

3. 0,1 g se rozpustí nebo disperguje v 5 ml lihu 96% R, přidají se 2 ml vody R, 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 10 ml chloridu barnatého RSI a 10 ml roztoku kyseliny fosfomolybdenové R (100 g/l); vznikne sraženina.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 5,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 50 ml. Tento roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ s (2.2.2, Metoda II).

Zásadně reagující látky. 2,0 g se rozpustí v horké směsi 10 ml vody R a 10 ml lihu 96% R a přidá se 0,1 ml modři bromthymolové RSl. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). Vyhovuje hodnotám uvedeným v následující tabulce.

Číslo jodové (2.5.4). Vyhovuje hodnotám uvedeným v následující tabulce.

* Z důvodů možnosti použití dvou různých druhů oleylalkoholu pro syntézu je nutné široké rozmezí.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). Nejvýše 3,0; stanoví se s 10,0 g zkoušené látky.

1,4-Dioxan. Nejvýše 10 µg/g. Stanoví se postupem uvedeným ve stati Zbytková rozpouštědla (2.4.24).

Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografii (2.2.28).

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (mT) se přenese do lahvičky vhodného objemu, přidá se 1,0 ml vody R, a je-li třeba, zahřívá se asi 10 min při 50 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (mR) zkoušené látky se přenese do lahvičky vhodného objemu, přidá se 0,20 g ochlazeného ethylenoxidu RS a 0,8 ml vody R. Je-li třeba, zahřívá se asi 10 min při 50 °C.

Porovnávací roztok (b). K 0,1 g ethylenoxidu RS v lahvičce vhodné velikosti se přidá 0,1 ml čerstvě připraveného roztoku acetaldehydu R (0,010 g/l).

Lahvičky se ihned uzavřou zátkou s hliníkovou nebo polytetrafluoroethylenovou membránou a zátka se upevní hliníkovým uzávěrem. Obsah lahviček se homogenizuje protřepáním.

Nástřik statického head-space postupu se obvykle provádí za použití:

• rovnovážné teploty: nejméně 70 °C,
• doby ohřevu: 45 min,
• teploty převodové kapiláry: 75 °C,
• nosného plynu: helia pro chromatografii R nebo dusíku pro chromatografii R,  
• doby tlakování: 30 s,
• objemu nástřiku: 1 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kapilární skleněné kolony nebo kolony z křemenného slila délky 30 m a vnitřního průměru 0,32 mm s vnitřním povrchem potaženým 1, Oµm vrstvou polydimethylsiloxanu R,
• helia pro chromatografii R nebo dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové lineární rychlosti asi 20 cm/s a dělicím poměru 1 : 20,
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje 5 min na 50 °C, pak se zvyšuje rychlostí 30 °C/min do 230 °C a 5 min se udržuje na 230 °C, přičemž teplota nástřikového prostoru se udržuje na 150 °C a teplota detektoru na 250 °C.

Nastříkne se 1 ml plynné fáze porovnávacího roztoku (b) a nastaví se citlivost systému tak, aby výšky dvou hlavních píků na chromatogramu nebyly menší než 15 % stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 2,0 a jestliže poměr signálu píku ethylenoxidu na stejném chromatogramu k šumu je nejméně 10.

Nastříkne se odděleně vhodný objem (např. 1 ml) plynné fáze nad zkoušeným roztokem aporovnávacím roztokem (a). Postup se opakuje ještě dvakrát. Na chromatogramu zkoušeného roztoku průměrná plocha píku odpovídajícího ethylenoxidu není větší než polovina průměrné plochy odpovídajícího pípu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka ploch tří nástřiků porovnávacího roztoku (a) je nejvýše 15 %.

Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3,0 %;stanoví se s 2,000 g zkoušené látky.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,2 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Označování

V označení na obalu se uvede počet oxyethylenových jednotek reagujících s oleylalkoholem (jmenovitá hodnota).