Orciprenalini sulfas
Orciprenaliniumsulfat
Synonymum. Orciprenalinium sulfuricum
C22H36N2O10S | r 520,59 | CAS 5874-97-5 |
Je to bis{(RS)-[2-hydroxy-2-(3,5-dihydroxyfenyl)ethyl]isopropylamonium}sulfat. Počítáno na bezvodou, rozpouštědel prostou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C22H36N2O10S.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek, slabě hygroskopický. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru a v dichlormethanu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek. B a E.
Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).
Porovnávací roztok (a). 10 mg orciprenaliniumsulfatu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok (b).10 mg orciprenaliniumsulfatu CRL a 10 mg salbutamolu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 17,5 R, vody R a methanolu prostého aldehydu R (1,5 + 10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se nechá usušit na vzduchu a postříká se roztokem manganistanu draselného R (10 g/l). Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, j estliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) j sou dvě zřetelně oddělené skvrny.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,5; měří se roztok S.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 5) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 5) na 100 ml.
Porovnávací roztok (b).5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 5) na 10 ml.
Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 9) na 20 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztok a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, vody R, 2 propanolu R a ethylacetatu R (4 + 16 + 30 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a vystaví se účinku par jodu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %) a nejvýše jeďna taková skvrna je intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) je zřetelně viďitelná.
Methanol a 2-propanol. Nejvýše 0,1 % methanolu a 0,3 % 2-propanolu. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití ethanolu RI jako vnitřního standardu.
Roztok vnitřního standardu. 2 ml ethanolu RI se zředí vodou R na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10,0 ml.
Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10,0 ml.
Zkoušený roztok (b). 1,0 g se rozpustí ve vodě R, přidá se 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zřeďí se vodou R na 10,0 ml.
Porovnávací roztok. Směs 1,0 ml methanolu R a 3,0 ml 2 propanolu R se zředí vodou R na 100,0 ml. K 1,0 ml tohoto roztoku se přidá 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se vodou R na 10,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se udržuje na 140 °C a teplota vstřikovacího prostoru a detektoru na 180 °C.
Nastřílrne se odděleně po 1 µl každého roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) s e ověří, že není přítomen žádný pík s retenčním časem stej ným, j ako má vnitřní standard. Vypočítá se obsah methanolu a 2-propanolu za použití hustoty při 20 °C, která je pro methanO10,792 g/ml a 0,785 g/ml.
Fenon. 0,50 g se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R 0,04% (V/V) a zředí se jím na 25,0 ml. Absorbance (2.2.25) měřená při 328 nm není větší než 0,16 (0,1 %).
Železo (2.4.9). Zbytek získaný ve zkoušce Síranový popel vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku železa (2µg Fe/ml).
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %;stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,400 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové ledové R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml violeti krystalové RS jako indikátoru.
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 52,06 mg C22H36N2O10S.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Venenum.
Nečistoty