Oxyphenbutazonum

Oxyfenbutazon

Je to monohydrát 4-butyl-2-fenyl-1-(4-hydroxyfenyl)-3,5-pyrazolidindionu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₉H₂₀N₂O₃.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snaďno rozpustný v lihu 96% a dobře rozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a C.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 10,0 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,01 mol/l RS a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí hydroxidem sodným 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm (2.2.25). Roztok vykazuje absorpční maximum při 254 nm. Specifická absorbance v maximu je 710 až 770.

2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem oxyfenbutazonu CRL. Měří se roztoky látek (60 g/l) v dichlormethanu R v O, lmm vrstvě.
3. Asi 20 mg se rozpustí ve 2 ml lihu 96% R. Přidají se 2 ml roztoku dichlorchinonchlorimidu R (1 g/l) v lihu 96% R a 1 ml uhličitanu sodného RS; vznikne intenzívně zelené zbarvení.
4. K 0,1 g se přidá 1 ml kyseliny octové ledové R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a vaří se 30 min pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 10 ml vody R a zfiltruje se. K filtrátu se přidají 3 ml roztoku dusitanu sodného R (7 g/l); vzniká žluté zbarvení. K 1 ml tohoto roztoku se přidá roztok 10 mg 2-naftolu R v 5 ml uhličitanu sodného RS; vznikne oranžová až oranžově červená sraženina.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. K 0,50 g se přidá směs 8 ml roztoku glycinu R (75 g/l) a 12 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS. Protřepává se 1 min a roztok se uchovává přesně 60 min při 25 °C a ihned se použije.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1).

Absorbance (2.2.2. Absorbance roztoku S měřená při 420 nm v 4cm vrstvě není větší než 0,40.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HF 254R.

Zkoušený roztok. 0,1 g látky se rozpustí v ethanolu R, který obsahuje 0,2 g/l butylhydroxytoluenu R, a zředí se na 5 ml stejným rozpouštědlem. Připraví se těsně před použitím.

Porovnávací roztok. 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí ethanolem R obsahujícím 0,2 g/l butylhydroxytoluenu R na 200 ml. Připraví se těsně před použitím.

Vrstva se umístí do chromatografické komory obsahující mobilní fázi, kterou je směs objemových dílů kyseliny octové ledové R a chloroformu R (20 + 80), s obsahem 0,2 g/l butylhydroxytoluenu R. Vyvíjí se po dráze 4 cm a pak se vrstva vyjme a suší se 1 min v proudu studeného vzduchu. Na vrstvu se ihned nanese odděleně pod proudem dusíku R po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se ihned mobilní fází uvedenou výše po dráze 10 cm. Vrstva se suší 15 min v proudu studeného vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 5,0 % až 6,0 %;stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí v 25 ml acetonu R, přidá se 0,1 ml modři bromthymolové RSI a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do modrého zbarvení, které j e stálé 15 s. Provede se slep á zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 32,44 mg C₁₉H₂₀N₂O₃.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.