Paracetamolum

corr

Paracetamol

Je to 4'-hydroxyacetanilid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₈H₉NO₂.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru a v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 168 °C až 172 °C.
2. 50 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. K 1,0 ml roztoku se přidá 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se methanolem R na 100,0 ml. Roztok se chrání před světlem a měří se ihned po jeho přípravě Absorbance (2.2.25) v absorpčním maximu při 249 nm. Specifická absorbance v maximu je 860 až 980.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety paracetamolu CRL.
4. K 0,1 g se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, 3 min se zahřívá k varu, přidá se 10 ml vody R a ochladí se; nevznikne sraženina. Přidá se 0,05 ml dichromanu draselného 0,0167 mol/l RS; vzniká fialové zbarvení, které se nemění na červené.
5. Vyhovuje zkoušce na acetyl (2.3.1). Zahřívá se nad přímým plamenem.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HFZSa R.

Zkoušený roztok (a). 1,0 g jemně upráškované zkoušené látky se naváží do 15ml skleněné nebo polytetrafluorethylenové centrifixgační zkumavky s uzávěrem a přidá se 5,0 ml etheru prostého peroxidu R Zkumavka se uzavře a obsah se 30 min mechanicky třepe, odstřed'uje se 15 min nebo do získání čiré supernatantní tekutiny.

Zkoušený roztok (b). 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 4,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 50 mg chloracetanilidu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b).5,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 8,0 ml.

Porovnávací roztok (c). 0,25 g chloracetanilidu R a 0,1 g zkoušené látky se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese 200 µl zkoušeného roztoku (a), 20 µl porovnávacího roztoku (a), 20 µl zkoušeného roztoku (b), 20 µl porovnávacího roztoku (b) a 20 µl porovnávacího roztoku (c) a ihned se vyvíjí v nenasycené komoře směsí objemových dílů methanolu Pc, 1,1, 1-trichlorethanu R a diisopropyletheru R (10 + 40 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna odpovídající chloracetanilidu není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,005 %). Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b), kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající chloracetanilidu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) j sou dvě zřetelně oddělené skvrny.

4-Aminofenol. 0,50 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a vody R a zředí se stejnou směsí na 10,0 ml. Přidá se 0,2 ml čerstvě připraveného roztoku obsahujícího nitroprussid sodný R (10 g/l) a uhličitan sodný bezvodý R (10 g/l), promíchá se a nechá se 30 min stát. Současně se stejným způsobem připraví porovnávací roztok za použití 10,0 ml směsi methanolu R a vody R obsahující 0,50 g paracetamolu prostého 4-aminofenolu R a 0,5 ml roztoku 4-aminofenolu R (0,05 gn) ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a vody R. Případné modré zbarvení zkoušeného roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku (50 µg/g)

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (15 + 85) a zředí se stejnou směsí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (20 µg/g). Jako porovnávací roztok se použije roztok olova (1 µg Pb/ml) připravený zředěním základního roztoku olova (100 µg Pb/ml) stejnou směsí vody R a acetonu R.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve směsi 10 ml vody R a 30 ml kyseliny sírové zředěné RS. 1 h se vaří pod zpětným chladičem, ochladí se a zředí se vodou R na 100 ml. K 20,0 ml tohoto roztoku se přidá 40 ml vody R, 40 g ledu, 15 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 0,1 ml feroinu RS a titruje se tetrasulfatoceričitanem amonným 0,1 mol/l VS do žlutého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

1 ml tetrasulfatoceričitanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 7,56 mg C₈H₉NO₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.