Pefloxacini mesilas dihydricus
2000
Dihydrát pefloxaciniummesilatu
| C18H24FN3O6S .2H2O | Mr 465,50 Mr bezvodého 429,47 |
CAS 70458-95-6 |
Je to dihydrát 4-(1-ethyl-6-fluor-3-karboxy-4-oxo-1,4-dihydrochinolin-7-yl)-1-methylpiperaziniummethansulfonatu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C18H24FN3O6S.
Vlastnosti
Jemný bílý nebo téměř bílý prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v dichlormethanu.
Zkoušky totožnosti
Porovnávací roztok. 60 mg kyseliny methansulfonové R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.
Na vrstvu se nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, amoniaku 17,5% RS, 1-butanolu R a acetonu R (5 + 10 + 20 + 65) po dráze 15 cm.
Vrstva se usuší na vzduchu, pak se postříká roztokem červeně bromkresolové R (0,4 gn) v lihu R (50% V/V), jehož pH bylo upraveno hydroxidem sodným 1 mol/l RS na hodnotu 10.
Skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 10,0 ml.
Vzhled roztoku (2.2.1). Roztok S hodinu po pripravě neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než nejpodobnější porovnávací barevný roztok intenzity 3 (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 4,5; měří se roztok připravený zředěním 1 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 10,0 ml.
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 5,0 mg pefloxacinu nečistoty B CRL a 25,0 mg pefloxacinu nečistoty C CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (b). 10,0 mg norfloxacinu nečistoty A CRL (odpovídá pefloxacťnu nečistotě F) se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (a) a zaznamená se chromatogram při vlnové délce 273 nm. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky nečistot B a C je nejméně 1,5.
Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku a 20 µl porovnávacího roztoku (b). Chromatogramy zkoušeného roztoku se zaznamenávají při 258 nm a při 273 nm po dobu odpovídající čtyřnásobku retenčního času pefloxacinu (asi 60 min). Zaznamenají se chromatogramy porovnávacího roztoku (b) při 258 nm. Při zaznamenávání chromatogramů za předepsaných podmínek, lze určit relativní retenční časy podle následující tabulky:
Tab. 1.
| Přibližný relativní retenční čas | Korekční faktor | |
|---|---|---|
| Nečistota E | 0,2 | - |
| Nečistota D | 0,3 | - |
| Nečistota A | 0,5 | - |
| Nečistota G | 0,8 | 1,4 |
| Pefloxacin | 1 | - |
| Nečistota C | 1,7 | 2,4 |
| Nečistota B | 1,8 | - |
| Nečistota H | 2,4 | 1,8 |
| Nečistota F | 3,5 | 1,0 |
Z chromatogramu zkoušeného roztoku získaného při 258 nm se vypočítá obsah nečistot C, F, G a H v procentech za použití plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (metoda vnějšího standardu) získaného při 258 nm a příslušných korekčních faktorů uvedených v tabulce.
Z chromatogramu zkoušeného roztoku získaného při 273 nm se vypočítá obsah nečistot A, B, D a E a neznámých nečistot v procentech za použití ploch píků obvyklým postupem (metodou normalizace). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než O, 000Snásobek plochy hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku.
Obsah žádné z nečistot není vyšší než 0,5 % a nejvýše tři nečistoty mohou být zastoupeny v množství mezi 0,2 a 0,5 %. Celkový obsah nečistot není vyšší než 1,0 %.
Těžké kovy (2.4.8). 0,250 g vyhovuje limitní zkoušce E na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1,0 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 7,0 % až 8,5 %;stanoví se s 50,0 mg zkoušené látky za použití směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (10 + 50) jako rozpouštědla.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,200 g se rozpustí v 15,0 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 75,0 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 21,48 mg C18H24FN3O6S.
Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty