Phenylbutazonum

Fenylbutazon

Je to 4-butyl-1,2-difenyl-3,5-pyrazolidindion. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₉H₂₀N₂O₂

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v etheru, mírně rozpustný v lihu 96%. Rozpouští se v alkalických roztocích.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 104 °C až 107 °C.
2. 30,0 mg se rozpustí v 25 ml methanolu R, přidá se 50 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 250,0 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 240 nm až 350 nm vykazuje absorpční maximum při 264 nm. Specifická absorbance v maximu je 650 až 700. Jako kontrolní roztok se použije směs 0,5 ml methanolu R, 1,0 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 98,5 ml vody R.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem fenylbutazonu CRL.
4. K 0,1 g se přidá 1 ml kyseliny octové ledové R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a směs se 30 min zahřívá pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 10 ml vody R a zfiltruj e se. K filtrátu se přidají 3 ml roztoku dusitanu sodného R (7 g/l); vznikne žluté zbarvení. K 1 ml tohoto roztoku se přidá roztok 10 mg 2-naftolu R v 5 ml uhličitanu sodného RS; vznikne červenohnědá až červenofialová sraženina.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí za protřepávání ve 20 ml hydroxidu sodného zředěného RS a roztok se nechá stát 3 h při 25 °C.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1).

Kysele nebo zásadně reagující látky. 1,0 g se smíchá s 50 ml vody R a zahřeje se k varu. Ochladí se třepáním v uzavřené baňce a zfiltruj e se. K 25 ml filtrátu se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS, ~ roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l TlS. Přidá se 0,6 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 0,1 ml červeně methylové RS; roztok je červený nebo oranžový.

Absorbance (2.2.25). Absorbance roztoku S měřená v 40mm vrstvě při 420 nm není větší než 0,20.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R. Vrstva se rovnoměrně postříká roztokem disiřičitanu sodného R (20 g/l), až je úplně mokrá, suší se 15 min na vzduchu a 30 min se zahřívá při 120 °C. Před použitím se ochladí.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů chloroformu R a ethanolu R obsahujícího 0,2 g/l butylhydroxytoluenu R a zředí se stejnou směsí rozpouštědel na 5 ml. Připraví se bezprostředně před použitím.

Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí stejných objemových dílů chloroformu R a ethanolu R obsahujícího 0,2 g/l butylhydroxytoluenu R na 200 ml. Připraví se bezprostředně před použitím.

Na vrstvu se ihned odděleně nanese po Sµl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, cyklohexanu R, chloroformu R (10 + 40 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se 10 min suší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,2 %; 1,000 g se suší 4 h ve vakuu při 80 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,500 g se rozpustí v 25 ml acetonu R přidá se 0,5 ml modři bromthymolové RSI a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do modrého zbarvení stálého nejméně 15 s. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 30,84 mg C₁₉H₂₀N₂O₂.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.