Phenylpropanolamini hydrochloridum

Fenylpropanolamoniumchlorid

Synonymum. Norephedrini hydrochloridum

Je to (1RS,2SR)-1-fenyl-1-hydroxy-2-propylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,5 % sloučeniny C₉H₁₄ClNO.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 194 °C až 197 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem fenylpropanolamoniumchloridu CRL. Měří se tablety látek bez rekrystalizace.

3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. 50 mg se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 0,2 ml síranu měánatého RS a 0,3 ml hydroxidu sodného zředěného RS; vznikne fialové zbarvení. Přidají se 2 ml etheru R a protřepe se; mezi dvěma vrstvami vznikne fialová sraženina.
5. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HR.

Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg fenylpropanolamoniumchloridu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 20 mg norpseudoefedriniumchloridu CRL se rozpustí v lihu 96% R, přidá se 1 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se lihem 96% R na 10 ml.

Porovnávací roztok (d). 60 mg chloridu amonného R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Před nanášením roztoků se vrstva postříká roztokem tetraboritanu sodného R (20 g/l) za použití 8 ml na desku 100 mm x 200 mm a suší se 30 min v proudu studeného vzduchu.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku do proužků 10 mm x 3 mm a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a 1-butanolu R (6 + 24 + 70) po dráze 10 cm. Vrstva se suší v proudu teplého vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel a po ochlazení se postříká roztokem ninhydrinu R (2 g/l) v lihu 96% R a zahřívá se 15 min při 110 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající chloridu amonnému, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Fenylpropanonamin. 1,0 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 50,0 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 283 nm není větší než 0,10.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,1500 g se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické ináikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 18,77 mg C₉H₁₄ClNO.

Uchovávání.

Separandum.