Pindololum

Pindolol

Je to (RS)-1-(4-indolyloxy)-3-isopropylamino-2-propanol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₄H₂₀N₂O₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v methanolu. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 169 °C až 174 °C.
2. 20,0 mg se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R 0,085 % (V/V) v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí na 100,0 ml roztokem kyseliny chlorovodíkové R 0,085 % (V/V) v methanolu R. Měří se absorbance tohoto roztoku při 230 nm až 320 nm (2.2.25). Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 264 nm a 287 nm, a prodlevu při 275 nm. Specifická absorbance v maximu při 264 nm je 330 až 350 a v maximu při 287 je 170 až 190.

3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem pindololu CRL.
4. Chromatogramy na vrstvě A získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v denním světle. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou, zbarvením a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí v kyselině octové zředěné RS a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ snebo H 5¨(2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

Všechny postupy je třeba provádět co nejrychleji a za chránění před světlem.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a methanolu R (1 + 99) a zředí se stejnou směsí na 5 ml. Připraví se těsně před použitím a nanese se na vrstvu jako poslední.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a methanolu R (1 + 99) na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg pindololu CPcL se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a methanolu R (1 + 99) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).1,5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů kyselinry octové bezvodé R a methanolu R (1 + 99) na 50 ml.

1. Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a ihned se vyvíjí čerstvě připravenou směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, ethylacetatu R a methanolu R (4 + 50 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se krátce suší v proudu studeného vzduchu, ihned se postříká dimethylaminobenzaldehydem RS7 a zahřívá se 20 min při 50 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,3 %).
2. Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a ihned se vyvíjí čerstvě připravenou směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, etylacetatu R a methanolu R (4 + 50 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se krátce usuší v proudu studeného vzduchu a ihned se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny a skvrn detegovaných na vrstvě A, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,3 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 80 ml methanolu R a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 24,83 mg C₁₄H₂₀N₂O₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. 1-[7-(2-hydroxy-3-isopropylaminopropyl)indol-4-yloxy]-3-isopropylamino-2-propanol,
2. 1-[ 1-(2-hydroxy-3-isopropylaminopropyl)indol-4-yloxy]-3-isopropylamino-2-propanol,
3. 3,3-bis(indol-4-yloxy)-N-isopropyl-1,1-imino-bis(2-propanol)-hydrogenmalonat,
4. 4-(2,3-dihydroxypropoxy)indol,
5. 4-hydroxyindol,
6. 4-(2-hydroxy-3-chlorpropoxy)indol.