Probenecidum

Probenecid

Je to kyselina 4-(dipropylsulfamoyl)benzoová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 až 101,0 % sloučeniny C₁₃H₁₉NO₄S.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo malé krystaly.

Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu, mírně rozpustný v ethanolu, těžce rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 197 °C až 202 °C.
2. 20 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a lihu 96% R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 220 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 223 nm a 248 nm. Specifická absorbance v maximu při 248 nm je 310 až 350.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem probenecidu CRL.

4. 0,2 g se rozpustí v co nejmenším potřebném množství amoniaku zředěného RS2 (asi 0,6 ml). Přidají se 3 ml dusičnanu stříbrného RS2; vznikne bílá sraženina, která se rozpustí v přebytku amoniaku.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v hydroxidu sodném 1 mol/l RS a zředí se jím na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž 6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. Ke 2,0 g se přidá 100 ml vody R a 30 min se zahřívá na vodní lázni. Doplní se na původní objem vodou R, ochladí se na pokojovou teplotu a zfiltruje se. K 50 ml se přidá 0,1 mlfenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, chloroformu R, diisopropyletheru R a toluenu R (10 + 15 + 20 + 55) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí třepáním, a je-li třeba zahřátím, v 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). 1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 28,54 mg C₁₃H₁₉NO₄S.

Uchovávání.

Separandum.