Procainamidi hydrochloridum

Prokainamidiumchlorid

Synonymum. Procainamidium chloratum

Je to [2-(4-aminobenzamido)ethyl]diethylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₃H₂₂ClN₃O.

Vlastnosti

Bílý nebo velmi slabě žlutý krystalický prášek. Je hygroskopický, velmi dobře rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v acetonu, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. C a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 166 °C až 170 °C.
2. 10,0 mg se rozpustí v hydroxidu rodném 0,1 mol/l RS a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí hydroxidem sodným 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku při 220 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 273 nm. Specifická absorbance v maximu je 580 až 610.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem prokainamidiumchloridu CRL.
4. 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 5 ml. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
5. 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 2 ml. 1 ml tohoto roztoku vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok H6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,6 až 6,3; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 200 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (15 + 30 + 60) po dráze 12 cm. Vrstva se vysuší proudem studeného vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,2500 g se rozpustí v 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a provede se stanovení primárních aromatických aminů (2. S. 8).

1 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 27,18 mg C₁₃H₂₂ClN₃O.

Uchovávání.

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.