Progesteronum

Progesteron

Je to 4-pregnen-3,20-dion. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 103,0 % sloučeniny C₂₁H₃₀O₂

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v ethanolu, mírně rozpustný v acetonu, v etheru a v mastných olejích.

Zkoušky totožnosti

1. Teplota tání (2.2.14) 128 °C až 132 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem progesteronu CRL. Pokud se získaná spektra zkoušené látky a referenční látky v pevném stavu liší, zaznamenají se odděleně nová spektra za použití roztoků obou látek v chloroformu R (50 g/l).
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

   Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 10 mg progesteronu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a chloroformu R (33 + 66) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Pak se vrstva postříká kyselinou sírovou v lihu RS, 15 min se zahřívá při 120 °C a nechá se vychladnout. Vrstva se pozoruje v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, zbarvením při denním světle, fluorescencí v ultrafialovém světle při 365 nm a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +186° až +194°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,250 g v ethanolu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zřeďí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových ďílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a chloroformu R (33 + 66) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu, postříká se nasyceným roztokem dichromanu draselného R ve směsi objemových dílů vody R a kyselirry sírové R (30 + 70), 30 min se zahřívá při 130 °C a nechá se vychladnout. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,500 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

25,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 250,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 50,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) v maximu při 241 nm.

Vypočítá se obsah C₂₁H₃₀O₂ za použití specifické absorbance, která má hodnotu 535.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.