Sulfacetamidum natricum

Sodná sůl sulfacetamidu

Synonymum. Sulfacetamidum solubile

Je to monohydrát sodné soli N-sulfanilylacetamidu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuj e 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₈H₉N₂NaO₃S.

Vlastnosti

Bílý nebo žlutavě bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustná ve vodě, těžce rozpustná v ethanolu, prakticky nerozpustná v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a F.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 0,1 g se rozpustí v tlumivém roztoku fosforečnanovém o pH 7,0 a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí tlumivým roztokem fosforečnanovým o pH 7, D na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 255 nm. Specifická absorbance v maximu je 660 až 720, počítáno na bezvodou látku.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem sodné soli sulfacetamidu CRL.
3. 1 g se rozpustí v 10 ml vody R, přidá se 6 ml kyseliny octové zředěné RS a zfrltruje se. Sraženina se promyje malým množstvím vody R a suší se 4 h při 100 °C až 105 °C; taje (2.2.14) při 181 °C až 185 °C.
4. 0,1 g sraženiny ze zkoušky C se rozpustí v 5 ml lihu 96% R, přidá se 0,2 ml kyseliny sírové R a zahřeje se; je cítit pach ethylacetatu.
5. Asi 1 mg sraženiny ze zkoušky C se rozpustí zahřátím v 1 ml vody R. Roztok vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1) za tvorby oranžově červené sraženiny.
6. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zřeďí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok ZŽ4 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 8,0 až 9,5; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HFZ54 R

Zkoušený roztok. 1,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 15 ml.

Porovnávací roztok (a). 5 mg sulfanilamidu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 mg sulfanilamidu R se rozpustí v 10 ml zkoušeného roztoku.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, ethanolu R, vody R a 1-butanolu R (10 + 25 + 25 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se dimethylaminobenzaldehydem RS2. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) j sou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Sírany (2.4.13). 2,5 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 25 ml. Přidá se 25 ml kyseliny octové zředěné RS, 30 min se třepe a zfiltruje se. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml filtrátu získaného ve zkoušce Sírany vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije záldadní roztok olova (1 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 6,0 % až 8,0 %;stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,500 g se rozpustí ve směsi 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 50 ml vody R a ochladí se v ledové vodě. Provede se stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

1 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 23,62 mg C₈H₉N₂NaO₃S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.