Sulfinpyrazonum

Sulfinpyrazon

Je to 1,2-difenyl-4-(2-fenylsulfmylethyl)-3,5-pyrazolidindion. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₃H₂₀N₂O₃S.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 131 °C až 135 °C.
2. 30,0 mg se rozpustí v hydroxidu rodném 0,01 mol/l RS a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí hydroxidem sodným 0,01 mol/l RS na 20,0 ml. Měri se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 260 nm. Specifická absorbance v maximu je 530 až 580.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulfinpyrazonu CRL.
4. Asi 10 mg se rozpustí ve 3 ml acetonu R a přidá se směs 0,2 ml chloridu železitého RS2 a 3 ml vody R; vzniká červené až fialové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku v acetonu. 1,25 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1). Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 420 nm ve 4cm vrstvě je nejvýše 0,10.

Vzhled roztoku v hydroxidu sodném 1 mol/l. 1,25 g se rozpustí mírným zahřátím ve 25 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS. Roztok je čirý (2.2.1). Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 420 nm ve 4cm vrstvě je nejvýše 0,15.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm. Deska s vrstvou se vystaví v chromatografické komoře působení par kyseliny octové ledové R a po 10 min se vyjme z komory a zahřívá se 40 min při 60 °C. Vrstva se chladí 10 min v proudu dusíku. Roztoky se připraví těsně před použitím.

Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 2 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí acetonem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).10 mg sulfinpyrazonu nečistoty A CPcL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí acetonem R na 10 ml. Porovnávací roztok (d). 10 mg sulfinpyrazonu nečistoty B CPcL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (e). 5 ml porovnávacího roztoku (d) se zředí acetonem R na 10 ml.

Na vrstvu se v atmosféře dusíku odděleně nanese po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R a chloroformu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající sulfmpyrazonu nečistotě A a sulfmpyrazonu nečistotě B není intenzivnější než odpovídající skvrny na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (2,0 %) a chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (2,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1,0 %) nebo porovnávacího roztoku (e) (1,0 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a dvou jmenovaných skvrn, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve 25 ml acetonu R, přidá se 0,5 ml roztoku modři bromthymolové PcS1 a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do změny žlutého zbarvení na modré.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 40,45 mg sloučeniny C₂₃H₂₀N₂O₃S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. 1,2-difenyl-4-(2-fenylsulfonylethyl)-3,5-pyrazolidindion,
2. 1,2-difenyl-4-(2-fenylthioethyl)-3,5-pyrazolidindion.