Tetracaini hydrochloridum

2001

Tetrakainiumchlorid

Synonymum. Tetracainium chloratum

Je to [2-(4-butylaminobenzoyl)oxyethyl]dimethylamoniumchlorid¹⁾. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₅H₂₅ClN₂O₂.

Vlastnosti

Bílý krystalický slabě hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%.

Taje při asi 148 °C nebo v případě dalších dvou krystalických forem při asi 134 °C a 139 °C. Směsi těchto forem tají při 134 °C až 147 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a D.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá spektru tetrakainiumchloridu CRL.
2. K 10,0 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml thiokyanatanu amonného RS. Vzniká bílá krystalická sraženina, která se rekrystalizuje z vody R a suší se 2 h při 80 °C; teplota tání (2.2.14) je asi 131 °C.
3. K asi 5 mg se přidá 0,5 ml kyseliny dusičné dýmavé R. Odpaří se do sucha na vodní lázni, nechá se ochladit, zbytek se rozpustí v 5 ml acetonu R a přidá se 1 ml hydroxidu draselného v lihu RS; vzniká fialové zbarvení.
4. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. 2 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6,5; měří se roztok připravený zředěním 1 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu GF₂₅₄ pro TLC R. Vrstva se předem vyvíjí směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, hexanu R a dibutyletheru R (4 + 16 + 80) po dráze 12 cm, pak se vyjme a několik minut se suší v proudu teplého vzduchu. Vrstva se před použitím nechá ochladit.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 50 mg kyseliny 4-aminobenzoové R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, hexanu R a dibutyletheru R (4 + 16 + 80) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 10 min při 100 °C až 105 °C a pak se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,05 %). Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku zůstává na startu.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Připraví za použití základního roztoku olova (1 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí v lihu 96% R a přidá se 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 30,08 mg C₁₅H₂₅ClN₂O₂.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.

¹⁾ [2-(4-butylaminobenzoyl)oxyethyl]dimethylamonium-chlorid