Theophyllinum monohydricum

Monohydrát theofylinu

Je to monohydrát 1,3-dimethyl-2,6(1H,3H)-purindionu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₇H₈N₄O₂.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v ethanolu. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů, v amoniaku a v minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A, B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 270 °C až 274 °C; stanoví se po vysušení při 100 °C až 105 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem theofylinu CRL. Zkouška se provede s látkou vysušenou při 100 °C až 105 °C.
3. K 10 mg se přidá 1,0 ml roztoku hydroxidu draselného R (360 g/l), zahřívá se 3 min ve vodní lázni 90 °C teplé a potom se přidá 1,0 ml kyseliny diazobenzensulfonové RSl; vzniká červené zbarvení. Provede se slepá zkouška.
4. Zkouška na čistotu Voda, semimikrostanovení (2.5.12), je zároveň zkouškou totožnosti.
5. Vyhovuje zkoušce na xanthiny (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,5 g se rozpustí zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R a po ochlazení se jí zředí na 75 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 50 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS. Ke změně červeného zbarvení roztoku na žluté se spotřebuje nejvýše 1,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26~ Fc, acetonu R, chloroformu R a 1-butanolu R (10 + 30 + 30 + 40) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 8 % až 9,5 %;provede se s 1,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,160 g se rozpustí ve 100 ml vody R, přidá se 20 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a protřepe se. Potom se přidá 1 ml modři bromthymolové RSI jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do modrého zbarvení.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 18,02 mg C₇H₈N₄O₂.

Uchovávání

Separandum.