Thiamphenicolum

Thiamfenikol

Je to 2,2-dichlor-N-[(1R,2R)-2-hydroxy-1-hydroxymethyl-2-(4-methylsulfonyfenyl)ethyl]acetamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 100,5 % sloučeniny C₁₂H₁₅Cl₂NO₅S.

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutlý jemný krystalický prášek nebo krystalky. Je těžce rozpustný ve vodě, v etheru a v ethylacetatu, velmi snadno rozpustný v dimethylacetamidu, snadno rozpustný v acetonitrilu a v dimethylformamidu, dobře rozpustný v methanolu, mírně rozpustný v acetonu a v ethanolu.

Roztok v ethanolu je pravotočivý, roztok v dimethylformamidu je levotočivý.

Zkoušky totožnosti

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety thiamfenikolu CRL. Měří se tablety připravené z vysušených látek (2 h při 100 °C až 105 °C) a bromidu draselného R.
2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R

   Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 0,1 g thiamfenikolu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a ethylacetatu R (3 + 97) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

3. K 50 mg v porcelánovém kelimku se přidá 0,5 g uhličitanu sodného bezvodého R, 10 min se zahřívá nad otevřeným plamenem a nechá se ochladit. Ke zbytku se přidá 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zfiltruje se. K 1 ml filtrátu se přidá 1 ml vody R; roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Kysele nebo zásadně reagující látky. 0,1 g se protřepává s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,1 ml modře bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,02 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -21 ° až -24°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,25 g v dimethylformamidu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Teplota tání (2.2.14).163 °C až 167 °C.

Absorbance (2.2.25). 20 mg se rozpustí ve vodě R, zahřeje se na asi 40 °C a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku při 240 nm až 300 nm; roztok vykazuj e dvě absorpční maxima, při 266 nm a při 273 nm. Specifická absorbance v maximu při 266 nm j e 25 až 28, specifická absorbance v maximu při 273 nm je 21,5 až 23,5.

2,5 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 50,0 ml a měří se absorbance roztoku při 200 nm až 240 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 224 nm. Specifická absorbance v maximu je 370 až 400.

Chloridy (2.4.4). 0,5 g se protřepává 5 min s 30 ml vody R a zfiltruje se. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 µg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí v 30 ml lihu 96% Pc, přidá se 20 ml roztoku hydroxidu draselného R (500 g/l), zamíchá se a zahřívá se 4 h pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 100 ml vody R, zneutralizuje se kyselinou dusičnou zředěnou RS a navíc se přidá ještě 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS. Titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence za použití stříbrné indikační elektrody a merkurosulfatové srovnávací elektrody nebo jiné vhodné elektrody. Provede se slepá zkouška.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 17,81 mg C₁₂H₁₅Cl₂NO₅S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem a vlhkostí.
Separandum.