Triamcinoloni hexacetonidum

1998

Triamcinolonhexacetonid

Je to 9-fluor-11β,21-dihyároxy-16α, 17-isopropylidendioxy-1,4-pregnadien-3,20-dion-21-(3,3-dimethylbutanoat). Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 97,0 % až 103,0 % sloučeniny C₃₀H₄₁FO₇.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mírně rozpustný v ethanolu a v methanolu.

Zkoušky totožnosti

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem triamcinolonhexacetonidu CPcL.
2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm. Roztoky se připraví těsně před použitím a chrání se před světlem. Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle ihned po vyb~ení.

   Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (a). 20 mg triamcinolonhexacetonidu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20 ml.

   Porovnávací roztok (b).10 mg triamcinolonacetonidu CPcL se rozpustí v porovnávacím roztoku (a) a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku. Vyvíjí se mobilní fází připravenou přidáním směsi objemových dílů vody R a methanolu R (1,2 + 8) ke směsi objemových dílů etheru R a dichlormethanu R (15 + 77) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a ihned se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

Zkoušky na čistotu

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +92 ° až +98 °, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,100 g v chloroformu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml. Příbuzné látky. Zkouška se provede za chránění před světlem. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 25,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 2 mg triamcinolonhexacetonidu CRL a 2 mg triamcinolonacetonidu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b).1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 µm),
• mobilní fáze s průtokovou rychlostí 2 ml/min, která je směsí připravenou takto: v 1000ml odměrné baňce se smíchá 750 ml methanolu R se 200 ml vody R, nechá se ustálit a pak se doplní vodou R po značku a znovu se promíchá,
• spektrofotometrického detektoru, 254 nm.

Při průtoku mobilní fáze 2 ml/min se kolona ustaluje po dobu asi 10 min. Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b) a nastaví se citlivost systému tak, aby výška hlavního píku nebyla menší než 50 % stupnice zapisovače.

Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (a). Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek j sou retenční časy látek: triamcinolonacetonidu asi 3 min, triamcinolonhexacetonidu asi 12 min.

Zkoušku lze hoďnotit, jestliže rozlišení mezi píky triamcinolonacetonidu a triamcinolonhexacetonidu je nejméně 20. V případě potřeby se upraví koncentrace methanolu v mobilní fázi. Odděleně se nastříkne po 20 µl zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku (b) a chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než polovina plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %). Nepřihliží se k píkům rozpouštědla a k píkům, jejichž plocha je menší než 0,05násobek plochy hlavního píku porovnávacího roztoku (b).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %;stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

50,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 50,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml. Změří se Absorbance (2.2.25) v maximu při 238 nm a vypočítá se obsah C3oH₄₁F0, za použití specifické absorbance, jejíž hodnota je 291.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. triamcinolonacetonid.