Triamcinolonum

1999

Triamcinolon

Je to 9-fluor-11β,16α,17,21-tetrahydroxy-1,4-pregnadien-3,20-dion. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 97,0 % až 103,0 % sloučeniny C₂₁H₂₇FO₆.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v methanolu, prakticky nerozpustný v dichlormethanu.

Vykazuje polymorfismus.

Zkoušky totožnosti

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem triamcinolonu CRL. Pokud se spektra získaná v pevném stavu liší, rozpustí se odděleně zkoušená i referenční látka v methanolu R, odpaří se do sucha, vysuší při 60 °C a tlaku nejvýše 0,7 kPa a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
2. Provede se tenkovrstvá chromatografe (2.2.27) za použití vhodné vrstvy silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm. Roztoky se připraví těsně před použitím a chrání se před světlem. Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle ihned po vyvíjení.

   Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (a). 20 mg triamcinolonu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20 ml.

   Porovnávací roztok (b).10 mg dexamethasonu CRL se rozpustí v porovnávacím roztoku (a) a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku. Vyvíjí se mobilní fází připravenou přidáním směsi objemových dílů vody R a methanolu R (1,2 + 8) ke směsi objemových dílů etheru R a dichlormethanu R (15 + 77) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku

   odpovídá svou polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Zkoušky na čistotu

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +65° až +72°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,10 g v dimethylformamidu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29). Roztoky se připraví těsně před použitím a chrání se před světlem.

Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20,0 ml. Porovnávací roztok. 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
• mobilní fáze s průtokovou rychlostí 2 ml/min, která je směsí stejných objemových dílů vody R a methanolu R,
• spektrofotometrického detektoru, 238 nm.

Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku a nastaví se citlivost systému tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku byla nejméně 50 % stupnice zapisovače. Jestliže se chromatogramy zaznamenávají za předepsaných podmínek, je retenční čas triamcinolo nu asi 5 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku je počet teoretických pater vypočítaných pro pík triamcinolonu nejméně 5000.

Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku. Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající čtyřnásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogra mu porovnávacího roztoku (2 %) a nejvýše jeden takový pík má plochu větší, než je plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (1 %). Součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než čtyřnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (4 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,05násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1 %;stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Roztoky se přřpraví těsně před použitím a chrání se před světlem.

20,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml, měří se Absorbance (2.2.25) v maximu při 238 nm a vypočítá se obsah C₂₁H₂₇FO₆ za použití specifické absorbance, která má hodnotu 389.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.