Trimipramini hydrogenomaleas

Trimipraminiumhydrogenmaleinat

Synonymum. Trimipramini maleas

Je to (RS)-{3-[5-(10,11-dihydro-5H-dibenz[bf]azepinyl)]-2-methylpropyl}dimethylamoniumhydrogenmaleinat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₄H₃₀N₂O₄

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 140 °C až 144 °C.

2. 40,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové D, 01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 250 nm a prodlevu při 270 nm. Specifická absorbance v maximu je asi 205 až 235.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem trimipraminiumhydrogenmaleinatu CRL.
4. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
5. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 56 mg kyseliny maleinové R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně do 10mm proužků po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, kyseliny mravenčí bezvodé R a diisopropyletheru R (3 + 7 + 90) po dráze 12 cm. Vrstva se nejprve několik minut suší na vzduchu, pak 10 min při 120 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku se nachází skvrna na startu a další skvrna se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 2,5 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 25 ml. Roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ s (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Připravuje se těsně před použitím.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 20 ml.

Porovnávací roztok (a). 25 mg trimipraminiumhydrogenmaleinatu CPcL se rozpustí v methanolu R a zředí se stejným rzpouštědlem na 10 ml. Připravuje se těsně před použitím.

Porovnávací roztok (b).1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 25 ml.

Porovnávací roztok (d). 10 mg iminodibenzylu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml. Připravuje se těsně před použitím.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, ethanolu R a toluenu R (0,7 + 10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se nechá 15 min sušit na vzduchu a pak se postříká roztokem dichromanu draselného R (5 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny sírové R a vody R (1 + 4) a ihned se pozoruje. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna odpovídající iminodibenzylu není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,2 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající iminodibenzylu, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %); nejvýše tři skvrny jsou intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %). Nepřihlíží se ke skvrnám na startu.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 4 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,3500 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 41,05 mg C₂₄H₃₀N₂O₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.